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[交流]
【交流】红外光谱法测定苯甲酸及图谱分析
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一、实验目的 1.了解苯甲酸的红外光谱特征，通过实践掌握有机化合物的红外光谱鉴定方法。 2.练习用KBr压片法制备样品的方法。 3.了解红外光谱仪的结构，熟悉红外光谱仪的使用方法。 二、实验原理 红外光谱法是鉴别化合物和确定分子结构的常用手段之一，尤其是对于一些较难 分离并在紫外可见区找不到明显特征峰的样品也可以方便、迅速地进行分析，因 此广泛地应用于有机化学、高分子化学、无机化学、化工、催化、石油、材料、 生物、医药、环境等领域。 红外吸收光谱分析方法主要是依据分子内部原子间的相对振动和分子转动等 信息进行测定。红外光谱法所研究的是分子中原子的相对振动，也可以归纳为化 学键的振动。不同的化学键或官能团，其振动能级从基态跃迁到激发态所需的能 量不同，因此要吸收不同的红外光。物质吸收不同的红外光，将在不同波长出现 吸收峰，红外光谱就是这样形成的。红外谱图的横坐标是红外光的波数（波长的 倒数）。纵坐标是透过率，它表示红外光照射样品薄膜上，光能透过的程度。不 同的样品状态（固体、液体、气体以及粘稠样品）需要相应的制样方法。制样方 法的选择和制样技术的好坏直接影响谱带的频率、数目和强度。 三、仪器与试剂 仪器：傅里叶红外光谱仪（岛津 prestige-21）； 软件：IRSolution； 压片机、膜具和干燥器；玛瑙研钵、药匙、镜纸及红外灯。 试剂：苯甲酸粉末、光谱纯KBr粉末。 四、实验步骤 1.将所有的膜具擦拭干净，在红外灯下烘烤； 2.在红外灯下研钵中加入KBr进行研磨，至少十分钟； 3.将KBr装入膜具，在压片机上压片，压力上升至16-18Mpa左右，稳定10S； 4.打开傅里叶红外光谱仪，将压好的薄片装机，设置背景的各项参数之后，进行测试，得到背景的扫描谱图。 5. 取一定量的样品（样品：KBr=100：1）放入研钵中研细，然后重复上述步骤得到试样的薄片； 6.将样品的薄片固定好，装入红外光谱仪，设置样品测试的各项参数后进行测试，得到苯甲酸的红外谱图； 7.然后删掉背景谱图，对样品谱图进行简单的编辑和修饰，并标注出吸收峰值，保存试样的红外谱图； 8.在红外光谱仪自带的谱图库中进行检索，检出相关度较大的已知物的标准谱图，对样品的谱图进行解读，参考标准谱图得出鉴定结果。 五、结果与分析 （1）官能团区 1.在1600cm-1~1581cm-1，1419cm-1~1454cm-1内出现四指峰，由此确定存在单核芳烃C=C骨架，所以存在苯环。 2.在2000-1700cm-1之间有锯齿状的倍频吸收峰，所以为单取代苯。 3.在1683cm-1存在强吸收峰，这是羧酸中羧基的振动产生的。 4.在3200~2500cm-1区域有宽吸收峰，所以有羧酸的O-H键伸缩振动。 （2）在指纹区 700cm-1左右的705cm-1和667cm-1为单取代苯C—H变形振动的特征吸收峰； 六、实验结果与讨论 1.未进行检索匹配，不知匹配值为何。（这个不会） 2.谱图的有些峰标不出来。例如，3500-4000、2358和2341强吸收峰、指纹区的一些吸收峰等。（那位看出来了希望你能告诉我） 3.我的感受是仪器操作简单，图谱分析难。 图片超过512K,只能发个在另一个论坛的图片链接了  [ Last edited by redhouse on 2009-9-26 at 14:56 ] |
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