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asjam

新虫 (正式写手)

[求助] 纳米纤维素溶剂置换 已有1人参与

纳米纤维素的应用
1. 想将纳米微晶纤维素的水溶液通过离心与再分散过程,先置换成丙酮溶液再置换成甲苯溶液,但是发现离心之后的纤维素很难在新溶剂中分散,想问一下大家应该怎么做比较好
2. 还有就是为什么离心过程,中间需要用丙酮,为什么不直接从纤维素的水溶液置换成甲苯溶剂

@dut_ameng @wulishi8 @神魔流转 @nowitzki_ci 发自小木虫Android客户端
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asjam

新虫 (正式写手)

我的做法就是,将纤维素水溶液在离心管中离心,然后纤维素在离心管底部沉淀,吸取上清液,然后加入丙酮溶解分散。再离心,使纤维素在丙酮溶液下方沉淀,再加入甲苯溶解分散。不知道做法对不对,看有个回答说,要先在纤维素水溶液中加入丙酮在离心,不是很理解

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2楼2023-03-30 10:33:00
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muwei2

至尊木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

引用回帖:
2楼: Originally posted by asjam at 2023-03-30 10:33:00
我的做法就是,将纤维素水溶液在离心管中离心,然后纤维素在离心管底部沉淀,吸取上清液,然后加入丙酮溶解分散。再离心,使纤维素在丙酮溶液下方沉淀,再加入甲苯溶解分散。不知道做法对不对,看有个回答说,要先在 ...

不清楚你用的是那种纤维素,离心之前在溶液中的分散性如何,离心速度是多大。离心进行溶剂置换本身就是比较麻烦的。最关键就是防止纳米纤维素聚集沉淀出来,因为只要发生聚集,基本上就不可逆,很难再分散。水的极性很高,对于同样富含羟基和电荷的纳米纤维素而言是非常好的分散液,丙酮和甲苯的极性骤降,及时溶剂置换成功,特别是在甲苯里面也不可能是稳定分散的,毕竟甲苯的极性太低了。如果你真要做的话,你目前的操作有些问题,很容易导致不可逆聚集,特别是加入丙酮的时候,可以考虑将下层沉淀(准确的说,如果是沉淀的话,就很麻烦,正常情况下应该是高浓度胶体)加入磁子,高速搅拌,缓慢滴加丙酮溶液,保证得到均相的悬浮液,再离心,至少再操作2次。或者可以如有人回答的那样,提前滴加50%的丙酮溶液(缓慢,最好搅拌),然后离心后,再滴加丙酮,重复一次操作,将水除去,然后再滴加甲苯进行同样的操作。尽量保持比较低的纳米纤维素浓度,不过大概率最终还是会从甲苯分散液中沉淀出来。如果你必须使用有机系的分散体系的话,最好的有机溶剂是DMF,可以在水溶液中加入DMF,然后用旋蒸把水溶液减压蒸出即可。

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3楼2023-04-02 16:04:54
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asjam

新虫 (正式写手)

送红花一朵
引用回帖:
3楼: Originally posted by muwei2 at 2023-04-02 16:04:54
不清楚你用的是那种纤维素,离心之前在溶液中的分散性如何,离心速度是多大。离心进行溶剂置换本身就是比较麻烦的。最关键就是防止纳米纤维素聚集沉淀出来,因为只要发生聚集,基本上就不可逆,很难再分散。水的极 ...

非常感谢您的回复,非常的有收获,
我有个方案是,通过连续离心,把中和CNC纤维素纳米晶水溶液,进行从水到丙酮到Ac2O的溶剂交换。主要想用Ac2O做CNC的溶剂和反应物
  我试一试您的方法,我有个小问题,除了离心进行溶剂交换,还有其他好的溶剂交换的方法吗?非常感谢您的帮助!

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4楼2023-04-02 16:33:38
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muwei2

至尊木虫 (著名写手)

引用回帖:
4楼: Originally posted by asjam at 2023-04-02 16:33:38
非常感谢您的回复,非常的有收获,
我有个方案是,通过连续离心,把中和CNC纤维素纳米晶水溶液,进行从水到丙酮到Ac2O的溶剂交换。主要想用Ac2O做CNC的溶剂和反应物
  我试一试您的方法,我有个小问题,除了离心进 ...

你好,目前我用到最好的方案还是H2O到DMF,至少不会发生不可逆聚集,基本上不影响后续反应,DMF基本上万能溶剂。还可以考虑透析的手段,纳米纤维素是没办法穿过半透膜,但是溶剂可以。
5楼2023-04-03 14:49:11
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6楼2023-04-03 16:16:32
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小木的多肉

新虫 (初入文坛)

引用回帖:
5楼: Originally posted by muwei2 at 2023-04-03 14:49:11
你好,目前我用到最好的方案还是H2O到DMF,至少不会发生不可逆聚集,基本上不影响后续反应,DMF基本上万能溶剂。还可以考虑透析的手段,纳米纤维素是没办法穿过半透膜,但是溶剂可以。...

您好,请问您将CNC分赛到DMF中是如何操作的,非常高感谢
7楼2024-07-04 20:33:33
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