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天下三清

新虫 (初入文坛)

[求助] 原子吸收中石墨炉法测出铬含量偏高的原因 已有1人参与

我们通过原子吸收的石墨炉法来测大米、白菜及白酒中的铬含量。其中【主标准】浓度为4μg/l,【基体改进剂】为0.5%的磷酸二氢铵,【稀释液】为1%硝酸。波长357.9nm,灯电流75%,通带0.5nm。在进行单溶液测试时发现测出的空白以及标准1-5所测出的铬浓度都偏高了几倍,想问一下有没有大佬知道这是什么问题?
(刚刚试了一下把空白成超纯水,所测出的数值也是偏高的。但是把基体改进剂换成超纯水的话,测出的结果就正常了。)

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lee10yie

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【答案】应助回帖

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感谢参与,应助指数 +1
天下三清: 金币+20, ★★★★★最佳答案 2023-04-03 10:28:49
没有看到你的实验谱图,不知楼主用石墨炉进样测试标准点的重复性好不好,灰化和原子化温度是多少?国标用的基体改进剂是2%的磷酸二氢铵5ul,不知你的用量,还有楼主做铬的标准曲线浓度是不是很低,按国标定量限浓度在2ug/l左右。

» 本帖已获得的红花(最新10朵)

2楼2023-03-28 14:08:13
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天下三清

新虫 (初入文坛)

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2楼: Originally posted by lee10yie at 2023-03-28 14:08:13
没有看到你的实验谱图,不知楼主用石墨炉进样测试标准点的重复性好不好,灰化和原子化温度是多少?国标用的基体改进剂是2%的磷酸二氢铵5ul,不知你的用量,还有楼主做铬的标准曲线浓度是不是很低,按国标定量限浓度在 ...

感谢回复!
我们所用的基体改进剂用量是5μl,不过浓度是5%。不知道是不是就是这里出了问题,我们明天配置2%浓度的磷酸二氢铵再试一次。
这是我们设置的温度及得到的数据,我们测出的标准曲线数值和我们之前以前做出的曲线相比高出龙1-2倍。
麻烦您看一下,非常感谢。
原子吸收中石墨炉法测出铬含量偏高的原因


原子吸收中石墨炉法测出铬含量偏高的原因-1



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3楼2023-03-30 10:36:47
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天下三清

新虫 (初入文坛)

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3楼: Originally posted by 天下三清 at 2023-03-30 10:36:47
感谢回复!
我们所用的基体改进剂用量是5μl,不过浓度是5%。不知道是不是就是这里出了问题,我们明天配置2%浓度的磷酸二氢铵再试一次。
这是我们设置的温度及得到的数据,我们测出的标准曲线数值和我们之前以前做 ...

不好意思刚刚打错了,我们的磷酸二氢铵的浓度配制是0.5%。

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4楼2023-03-30 10:40:25
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lee10yie

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3楼: Originally posted by 天下三清 at 2023-03-30 10:36:47
感谢回复!
我们所用的基体改进剂用量是5μl,不过浓度是5%。不知道是不是就是这里出了问题,我们明天配置2%浓度的磷酸二氢铵再试一次。
这是我们设置的温度及得到的数据,我们测出的标准曲线数值和我们之前以前做 ...

看图上你做标标准曲线后,再运行单次测量,分析1926中的标准1吸光度0.0082,分析1927中的标准1吸光度0.048,相差太多,分析1923-1927的空白吸光度也是变化太大,而且标准2的吸光度(1.6ug/l)都比标准3(2.4ug/L)的吸光度大,这也不正常,分析1923-1927如果都加了相同体积的基体改进剂,说明石墨炉测试重复性不好,打开仪器工作站视频监控看看检查一下石墨炉进样针进样是否正常,是否样品全部都注入石墨管中了,有时候进样针移出石墨管时会吸附带走一部分样品,导致进样体积不准。还有是否开启了塞曼校正?
5楼2023-03-30 16:38:39
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天下三清

新虫 (初入文坛)

引用回帖:
5楼: Originally posted by lee10yie at 2023-03-30 16:38:39
看图上你做标标准曲线后,再运行单次测量,分析1926中的标准1吸光度0.0082,分析1927中的标准1吸光度0.048,相差太多,分析1923-1927的空白吸光度也是变化太大,而且标准2的吸光度(1.6ug/l)都比标准3(2.4ug/L)的 ...

你好,感谢回复。
塞曼校正确认是在开启状态,并且通过监控看到每次进样都正常,正好滴入孔的正中央。但是我们的石墨管大约半个月会断一次,不知是不是石墨管或者石墨锥老化所导致,是否和数据不稳有关系?

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6楼2023-03-31 16:24:40
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