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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » 【求助】前处理时浓缩问题
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moli5001

金虫 (小有名气)

[交流] 【求助】前处理时浓缩问题

我在做液质测定油基样品中的痕量苏丹红时，要将乙腈萃取液浓缩后再进仪器分析，实验过程发现浓缩的实际比例与信号增强的比例不一样，差别很大，比如我浓缩10倍，信号只增强2倍，或者根本不增强，那我到底要不要浓缩啊？
望有这方面经验的同仁出谋画策，苦恼前处理。

[ Last edited by moli5001 on 2009-9-24 at 16:24 ]
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1楼 2009-09-24 16:22:24
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moli5001

金虫 (小有名气)
潜水N久，首次发帖求助。

[ Last edited by moli5001 on 2009-9-24 at 16:28 ]
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2楼2009-09-24 16:25:31
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akosrios

铁杆木虫 (知名作家)
★ ★ ★
moli5001(金币+1,VIP+0):收率做了，苏丹1，2，3，4分别是60％，20％，30％，30% 9-25 08:29
moli5001(金币+2,VIP+0): 12-2 13:38
楼主用的什么检测手段

可以用标准物质做一下收率试试，线性也行 a
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中华人民共和国公民有言论、出版、集会、结社、游行、示威的自由。---中国人民共和国宪法二章三十五条
3楼2009-09-24 16:33:41
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cuizy2007

至尊木虫 (著名写手)
★ ★ ★ ★
moli5001(金币+1,VIP+0):用的是氮吹浓缩 9-25 08:30
moli5001(金币+3,VIP+0): 12-2 13:39
你的浓缩方法是什么，这过程可能有损失。
另外可能仪器对你的目标物测试的线性范围比较窄，但一般不会相差这么多，还是处理过程中可能有损失。
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4楼2009-09-24 17:12:14
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yjywei

木虫 (著名写手)
★ ★ ★
moli5001(金币+1,VIP+0):谢谢，其它浓缩方法不知道用什么好 9-25 08:31
moli5001(金币+2,VIP+0): 12-2 13:39
浓缩方法有可能有问题，

希望楼主再分析一下
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5楼2009-09-24 19:12:51
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liujunhero

新虫 (文学泰斗)

文献杰出贡献文献杰出贡献
★ ★ ★ ★
moli5001(金币+1,VIP+0):不浓缩的话3和4根本检测不到 9-25 08:31
moli5001(金币+3,VIP+0): 12-2 13:39
肯定是浓缩过程中损失了啊，还是别浓缩了呢
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6楼2009-09-24 21:23:39
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纯净水5256

至尊木虫 (著名写手)
★ ★ ★ ★
moli5001(金币+2,VIP+0):谢谢，我试试 9-25 08:32
moli5001(金币+2,VIP+0): 12-2 13:39
估计是浓缩过程的问题。。

可以将原液体稀释之后测定，看谱峰是否成比例减小。
如果比例正常，可以排除仪器的问题。
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7楼2009-09-24 23:08:06
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moli5001

金虫 (小有名气)
楼主用的什么检测手段

可以用标准物质做一下收率试试，线性也行 a



我用的是waters的液相色谱质谱
收率做了，苏丹1，2，3，4分别是60％，20％，30％，30%
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8楼2009-09-25 09:02:10
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moli5001

金虫 (小有名气)
我现在已经不浓缩了，并且用基质标准曲线来计算回收率，回收率数值一下就上来了。谢谢各位虫友，麻烦你们了。
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9楼2009-12-02 13:36:30
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swt1898

铁虫 (著名写手)
浓缩最好用氮吹仪，这样不易造成损失
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10楼2009-12-04 11:48:57
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