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duyingchun

银虫 (小有名气)

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虫号: 184852
注册: 2006-02-14
专业: 药物化学

[交流] 【求助】精馏过程中会生产新的杂质,如何解决

苯乙腈衍生物采用甲醇做溶剂加氢生产苯乙胺,反应结束后该杂质含只有0.1%左右,脱完溶后在100Pa左右180~200度蒸馏,蒸馏结束后发现该杂质已经增加到2~5%,严重影响到产品的质量.而且由于该杂质与产品的沸点相差很小,通过精馏的方法很难分开,在小试上蒸馏该杂质增加到1~2%,大生产上增加的更多一.请各位高人给予指点,该杂质可能是什么物质,如何避免这种情况发生.

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1楼 2009-09-24 12:54:27

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zhoulimin

应助: (幼儿园)
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虫号: 787205

★
duyingchun(金币+1,VIP+0): 10-16 10:28

引用回帖:

Originally posted by dxxggg2009 at 2009-10-13 16:23:
改为减压精馏应该会更好些吧,温度降低了,用导热油循环加热更温和一些.
俺以前也碰到过这种情况,实验室是用常压精馏的,量小,杂质也少,不怎么看得出来,后来在车间做,这个问题就出现了,后面改成了减压精馏就好多了.

人家已经用真空蒸馏了，100Pa的绝对压力。已经很低了