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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 工艺技术 » 工艺设计 » 【求助】精馏过程中会生产新的杂质,如何解决
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duyingchun

银虫 (小有名气)

[交流] 【求助】精馏过程中会生产新的杂质,如何解决

苯乙腈衍生物采用甲醇做溶剂加氢生产苯乙胺,反应结束后该杂质含只有0.1%左右,脱完溶后在100Pa左右180~200度蒸馏,蒸馏结束后发现该杂质已经增加到2~5%,严重影响到产品的质量.而且由于该杂质与产品的沸点相差很小,通过精馏的方法很难分开,在小试上蒸馏该杂质增加到1~2%,大生产上增加的更多一.请各位高人给予指点,该杂质可能是什么物质,如何避免这种情况发生.
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1楼 2009-09-24 12:54:27
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zhoulimin

★
duyingchun(金币+1,VIP+0): 10-16 10:28
引用回帖:
Originally posted by dxxggg2009 at 2009-10-13 16:23:
改为减压精馏应该会更好些吧,温度降低了,用导热油循环加热更温和一些.
俺以前也碰到过这种情况,实验室是用常压精馏的,量小,杂质也少,不怎么看得出来,后来在车间做,这个问题就出现了,后面改成了减压精馏就好多了.

人家已经用真空蒸馏了，100Pa的绝对压力。已经很低了
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9楼2009-10-15 16:08:30
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lg8407

木虫 (小有名气)
★
duyingchun(金币+1,VIP+0):谢谢你的意见,不过不是分解的原因,我们做过分子量分析,杂质的分子增加了15,怀疑是上了甲基,不过那样的话应该是增加14才对 9-24 16:37
可能是蒸馏温度高,分解的吧.改变蒸馏的压力,从而降低温度看一下.
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2楼2009-09-24 16:04:16
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johnl

银虫 (正式写手)
★
duyingchun(金币+1,VIP+0):温度导致的. 10-5 10:02
温度，压力可能导致新的东西产生
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3楼2009-09-24 18:10:24
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冰点美人611

新虫 (初入文坛)
★
clqxyz(金币+0,VIP+0):不错的主意，呵呵，鼓励一下下 9-24 22:09
duyingchun(金币+1,VIP+0):真空度已经很低了,不过温度降不下了,不知道什么原因 10-5 10:03
降低真空度，将釜低温度降低一点，增大回流比。加入一些夹带剂，将副产物带出。
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4楼2009-09-24 20:45:36
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