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duyingchun

银虫 (小有名气)

[交流] 【求助】精馏过程中会生产新的杂质,如何解决

苯乙腈衍生物采用甲醇做溶剂加氢生产苯乙胺,反应结束后该杂质含只有0.1%左右,脱完溶后在100Pa左右180~200度蒸馏,蒸馏结束后发现该杂质已经增加到2~5%,严重影响到产品的质量.而且由于该杂质与产品的沸点相差很小,通过精馏的方法很难分开,在小试上蒸馏该杂质增加到1~2%,大生产上增加的更多一.请各位高人给予指点,该杂质可能是什么物质,如何避免这种情况发生.
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yufengnjnu

金虫 (正式写手)

试试用萃取精馏的方法
7楼2009-10-12 10:12:28
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lg8407

木虫 (小有名气)

★
duyingchun(金币+1,VIP+0):谢谢你的意见,不过不是分解的原因,我们做过分子量分析,杂质的分子增加了15,怀疑是上了甲基,不过那样的话应该是增加14才对 9-24 16:37
可能是蒸馏温度高,分解的吧.改变蒸馏的压力,从而降低温度看一下.
2楼2009-09-24 16:04:16
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johnl

银虫 (正式写手)

★
duyingchun(金币+1,VIP+0):温度导致的. 10-5 10:02
温度,压力可能导致新的东西产生
3楼2009-09-24 18:10:24
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冰点美人611

新虫 (初入文坛)

★
clqxyz(金币+0,VIP+0):不错的主意,呵呵,鼓励一下下 9-24 22:09
duyingchun(金币+1,VIP+0):真空度已经很低了,不过温度降不下了,不知道什么原因 10-5 10:03
降低真空度,将釜低温度降低一点,增大回流比。加入一些夹带剂,将副产物带出。
4楼2009-09-24 20:45:36
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