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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 高分子 » 合成制备 » 合成聚氨酯过程中异氰酸酯滴定测试
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挥挥霍霍

铜虫 (小有名气)
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合成聚氨酯过程中异氰酸酯滴定测试
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我们在合成聚氨酯的时候，想通过二正丁胺滴定方法来测试异氰酸酯基含量，通过此来监控反应进行的程度，但是取样品出来，需要与二正丁胺反应二十分钟后才能滴定，此时反应正在进行，如果测试数据是达到理论结果值，我们再停实验反应，其实反应时间已经超过了至少20分钟，这种情况怎么办？

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1楼 2023-03-19 09:01:30
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494943533

新虫 (初入文坛)
★
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你只能监控反应，又不能终止反应，数据比实验出的慢就慢，再做一组同样的，上一组数据不就对应这组。其实你还可以用粘度来监控，买个好点的粘度计，如果是醇类固化剂，反应较慢，反应中聚氨酯分子量增加，粘度增加。如果你非要对应的具体数据，那可以做一个不同分子量-粘度，粘度-反应程度-----得到不同分子量-反应程度。
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挥挥霍霍
26楼2023-03-23 09:46:38
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yeshirong

木虫 (著名写手)
★
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如果已经达到了理论值，再反应20分钟没什么影响。而且，20分钟只是资料上的时间，实际上伯胺跟NCO反应很快，几分钟就可以了
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18楼2023-03-19 15:11:10
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挥挥霍霍

铜虫 (小有名气)
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18楼: Originally posted by yeshirong at 2023-03-19 15:11:10
如果已经达到了理论值，再反应20分钟没什么影响。而且，20分钟只是资料上的时间，实际上伯胺跟NCO反应很快，几分钟就可以了

取完样品，将二正丁胺和样品在三四十度温度下放着，反应更快一点也可以吧？

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20楼2023-03-19 17:04:09
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yeshirong

木虫 (著名写手)
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20楼: Originally posted by 挥挥霍霍 at 2023-03-19 17:04:09
取完样品，将二正丁胺和样品在三四十度温度下放着，反应更快一点也可以吧？
...

样品溶解的时候一般都是加热的，不过这个其实影响不大，伯胺跟NCO的反应速度极快的，你可以自己测试一下，同一个样品，反应5分钟和反应20分钟，实际测试结果应该几乎一致的
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挥挥霍霍
24楼2023-03-20 10:21:41
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挥挥霍霍

铜虫 (小有名气)
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24楼: Originally posted by yeshirong at 2023-03-20 10:21:41
样品溶解的时候一般都是加热的，不过这个其实影响不大，伯胺跟NCO的反应速度极快的，你可以自己测试一下，同一个样品，反应5分钟和反应20分钟，实际测试结果应该几乎一致的...

好的，好的，非常感谢！我试试

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25楼2023-03-20 11:00:30
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挥挥霍霍

铜虫 (小有名气)
送红花一朵
引用回帖:
26楼: Originally posted by 494943533 at 2023-03-23 09:46:38
你只能监控反应，又不能终止反应，数据比实验出的慢就慢，再做一组同样的，上一组数据不就对应这组。其实你还可以用粘度来监控，买个好点的粘度计，如果是醇类固化剂，反应较慢，反应中聚氨酯分子量增加，粘度增加 ...

感谢

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27楼2023-03-23 19:27:51
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挥挥霍霍

铜虫 (小有名气)
引用回帖:
26楼: Originally posted by 494943533 at 2023-03-23 09:46:38
你只能监控反应，又不能终止反应，数据比实验出的慢就慢，再做一组同样的，上一组数据不就对应这组。其实你还可以用粘度来监控，买个好点的粘度计，如果是醇类固化剂，反应较慢，反应中聚氨酯分子量增加，粘度增加 ...

我现在的情况是，预聚体反应不彻底，导致游离异氰酸酯基多，所以后面再加扩链剂，粘度没有明显变化，所以想通过监测预聚体反应时的异氰酸酯基含量来看反应程度，但是今天测了一下，很长时间，异氰酸酯基含量很稳定，加了扩链剂，但是效果还不好

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28楼2023-03-23 19:31:37
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强qiang

新虫 (初入文坛)
★
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你好，我想请问一下，MDI预聚PU滴定不出异氰酸酯含量，操作都是按照国标进行的，想请教一下

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29楼2024-07-21 11:33:26
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全力以赴20162楼
2023-03-19 09:02   回复  
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tzynew3楼
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XG-WUST4楼
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zh85654155楼
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strive20236楼
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xybao05037楼
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wanghao26023楼
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