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yujian8608木虫 (职业作家)
平常心，平常心！
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[交流]
【德文有机合成文献翻译】【有效期至2009年10月8日】，
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本人有德文文献一篇，其中有两段关于合成的，请各位大侠帮忙翻译，金币厚谢！ [ Last edited by yujian8608 on 2009-9-23 at 20:45 ] |
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附件2的翻译
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yujian8608(金币+25,VIP+0):再次非常感谢！ 9-25 18:29
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三氟化硼法制备Beta-甲氧基乙胺 我们是通过在冰盐浴冷却和搅拌下将三氟化硼导入绝对乙醇中制备乙氧基三氟硼酸的. 如果能将产生的热很好的疏散并且控制三氟化硼的导入不剧烈, 得到的溶液颜色介于无色和浅黄色之间. 该溶液可以在冰箱中长时间稳定保存. 其中酸的含量我们是以甲基橙做指示剂, 用甲醇钠滴定而确定的. Beta-甲氧基乙胺(1a): 将1300毫升绝对甲醇和含有1摩尔三氟化硼的甲醇溶液混合, 并冷却至-5摄氏度. 在剧烈搅拌下于2小时内向前者中滴加完50毫升(0.49摩尔)乙胺 (在反应即将结束时, 由于过快滴加, 于滴加处产生聚合物). 滴加完后缓慢水浴加热反应物, 最后回流4小时. 水浴蒸除大量低沸点物后, 真空减压除去残余低沸点物, 剩下棕色油状物. 向其中逐步加入固体氢氧化钾(2-3倍过量), 是乙胺醚游离. 最方便的做法是先加总量的1/4, 在用明火短暂加热后加入剩余的氢氧化钾. 其后圆底烧瓶内的反应物在空气浴下微沸半小时. 最后在不改变热源的情况下, 通过逐渐升真空减压蒸馏出乙胺醚. 用固体氢氧化钾去除馏分中的水, 二次蒸馏得到68.2克1a, 产率91%. 746毫米汞柱下沸点为91摄氏度. 25度时折光率为1.4036 (文献值: 746毫米汞柱下沸点为95摄氏度[4]; 92-96摄氏度[7]). 苦酮酸盐为长的黄色针晶, 由乙醇或者乙醇/水中重结晶所得, 熔点为213-217.5摄氏度. 元素分析数据(略) 1a的衍生物1b-1i参照表1和2制备得到. [ Last edited by MCWANDE on 2009-9-24 at 19:22 ] |
3楼2009-09-24 19:17:28
附件1的翻译 (2晚点儿再翻)
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yujian8608(金币+25,VIP+0):非常感谢！ 9-25 18:29
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硫酸法制备Beta-甲氧基乙胺 Beta-甲氧基乙胺(1a): 在搅拌下将25毫升乙胺滴加至1300毫升绝对甲醇和49克(0.5摩尔)100%的硫酸的混合物中, 2.5小时加完. 在滴加过程中保持瓶内温度在-6~0度之间, 得到无色絮状聚合物. 其后水浴加热, 在68摄氏度出现微沸, 并且在没有继续加热的情况下加剧. 在回流4小时后水浴蒸除大量甲醇, 最后真空减压除去残余甲醇. 在冷却下向黄色油状残余物中倾入氢氧化钾水溶液, 伴随这发热有强烈胺气味产生. 反应混合物经乙醚粹取, 在通过蒸馏柱蒸馏除去乙醚后21.9克残余物得到20.5克带有典型胺气味的流动性好的无色液体. 气相色谱分析表明其中含有甲醇, 乙醚和大约5%的高沸点成份. 依据这个结果和高氯酸滴定结果确认得到19.5克1a(产率为理论值的52%). 用乙醇代替甲醇同法制备衍生物1b的产率为理论值的70%. -------------------------------------------------------- 我们致谢… (不重要了) |
2楼2009-09-24 18:21:29