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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 高分子 » 合成制备 » 聚氨酯预聚物的相关问题 求指教
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yx361

金虫 (小有名气)

[求助] 聚氨酯预聚物的相关问题 求指教已有3人参与

第一接触聚氨酯有几个问题和大家请教一下
1 预聚物的制备，选用PCL二醇和HDI,这里如果想制备NCO封端的预聚物，R值设为1.2的话，这里的R值，是不是就是HDI和PCL二醇的摩尔比值。
2 PCL二醇为固体原料，使用前是否需要除水，除水的话采用真空干燥是否可行。
3 反应时，是PCL加入到HDI中，还是HDI加入到PCL中，反应过程是否需要添加溶剂。如果添加溶剂，多少为宜。
4 该预聚物的制备是否需要添加催化剂，催化剂如果选择DBTDL，催化剂的含量如何选择。
  希望懂的虫友多多指教，我就是小白，刚刚接触，看书看的也不是很明白，希望大家可以指点一二。
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1楼2023-03-13 20:30:48
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wolfyloner

至尊木虫 (知名作家)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
yx361: 金币+20, ★★★很有帮助 2023-03-14 13:55:12
yx361: 金币+10 2023-03-15 14:46:30
1 预聚物的制备，选用PCL二醇和HDI,这里如果想制备NCO封端的预聚物，R值设为1.2的话，这里的R值，是不是就是HDI和PCL二醇的摩尔比值。

两者都是两官的话，R值就是摩尔比

2 PCL二醇为固体原料，使用前是否需要除水，除水的话采用真空干燥是否可行。

是否需要取决于水含量，聚氨酯行业的要求最高不超过0.3%，一般0.1%以下。没有卡尔费休的话，你除不除意义也不是很大。

3 反应时，是PCL加入到HDI中，还是HDI加入到PCL中，反应过程是否需要添加溶剂。如果添加溶剂，多少为宜。

NCO和羟基属于比较慢的反应，直接混合后再加热就可以。但是HDI毒性比较大，聚氨酯行业不怎么用，并且产物的结晶性很严重，你做出来的东西大概率是固体，一般需要加溶剂，以酮类和酯类为主，水含量要求同上。多少随意

4 该预聚物的制备是否需要添加催化剂，催化剂如果选择DBTDL，催化剂的含量如何选择。

建议先从0.1%开始，根据反应速度调整用量
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yx361
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3楼2023-03-14 09:58:27
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wolfyloner

至尊木虫 (知名作家)
引用回帖:
4楼: Originally posted by yx361 at 2023-03-14 14:01:16
非常感谢您的解答。还有两个问题在请教一下。1反应过程会产生小的气泡是什么原因那？该如何避免？2如何判定反应进行的快慢?...

产生气泡的话一般是因为有水，和NCO反应之后产生的CO2，更大的可能是体系粘度大，长时间搅拌引入的起泡

第二个问题 ……做若干种不同类型的实验之后，凭检验判断
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5楼2023-03-14 14:28:32
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wolfyloner

至尊木虫 (知名作家)
引用回帖:
8楼: Originally posted by yeshirong at 2023-03-14 22:01:38
你的回答误导性很强
第一个问题，R值是指摩尔比，但是R值1.2几乎做不出能用的预聚体，R值一般要在2左右，生产预聚体的外企，一般限定死了R就是2，极少数特殊情况除外
第二个问题，一般聚氨酯行业要求的水分含量低 ...

搞笑是不是？谁规定预聚体就是2的？谁又规定R=2才叫预聚体的？做聚氨酯UV的第一步做成2，接完了HEA你有个毛线性能？做改性异氰酸酯，你做成2谁会花钱买？你是除了2没做过其他的吧？0.05%的聚酯你可以给我找找看！实验室0.1%的T12一天几十个小试，没暴聚的你给吃了吗？
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11楼2023-03-20 08:49:45
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wolfyloner

至尊木虫 (知名作家)
引用回帖:
12楼: Originally posted by yx361 at 2023-05-17 16:31:44
您好，我还想请问一下，预聚物制备完成以后，需要进行阔链反应的话，是不是应该先通过二正丁胺滴定方法来测试异氰酸酯基含量，确定NCO具体含量以后，设计r=NCO/OH,计算预聚物中NCO与阔链剂OH的比例，进行下一步反应 ...

没太看明白你想表达啥，第一步设计R值是为了控制产物的分子量，或者说粘度，原料不同、固含量不同，对应的粘度也不同。第二部的扩链是通过快速反应达到很大的分子量，往往是需要胺类这种反应快的东西，用醇的不多。添加量按照1:1算就可以了
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13楼2023-05-18 19:19:23
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wolfyloner

至尊木虫 (知名作家)
引用回帖:
14楼: Originally posted by yx361 at 2023-05-18 19:53:39
您好，我的问题就是我看文献里用PCL二醇与HDI反应，制备预聚物（这里需要设计R值，R值就是二醇与HDI的摩尔比），预聚物制备完成以后，使用BDO进行阔链反应，这里的BDO添加量应该如何设计？（阔链反应是否也需要设计 ...

第二部这个一般不叫R值，如果一定要叫的话，R就等于1。不过也看情况，因为有的时候并不需要分子量无限大
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15楼2023-05-19 08:24:04
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wolfyloner

至尊木虫 (知名作家)
引用回帖:
16楼: Originally posted by yx361 at 2023-05-19 08:49:05
您好，我还想请问一下，在阔链反应中，如果认为r=1，就是NCO/OH，这里的NCO是不是指的是预聚物中NCO的含量？那NCO的含量是否需要使用滴定法确定其具体含量，还是说可以直接按照初始添加的异氰酸酯的摩尔数计算。...

要滴定，实际值一般都是低与理论值的
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17楼2023-05-20 09:24:42
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wolfyloner

至尊木虫 (知名作家)
引用回帖:
18楼: Originally posted by yx361 at 2023-05-28 16:23:17
您好，想请教一下，液体状的异氰酸酯，在使用前也需要除水吗？...

有水就反应了……
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19楼2023-05-31 08:14:23
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wolfyloner

至尊木虫 (知名作家)
引用回帖:
20楼: Originally posted by yx361 at 2023-05-31 22:58:31
您好，非常感谢你的解答，我还想请教一个关于制备聚氨酯过程中水分的问题。

我的实验过程如下，聚酯二元醇在100℃真空干燥2h，加入HDI,85℃ 通N2反应2h，然后加入阔链剂和溶剂DMF(无水DMF),调节反应温度为60℃， ...

多元醇的话高温真空，烘箱里烤不管用。小分子的话你就用分子筛吧，但是DMF估计不行，A3A4收氮原子影响很大
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21楼2023-06-02 14:10:26
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wolfyloner

至尊木虫 (知名作家)
引用回帖:
24楼: Originally posted by yx361 at 2023-11-22 16:43:36
您好，想请教一下，如果反应过程凝胶，那么在反应过程中适当的添加溶剂，能否避免溶液凝胶的发生。...

那你最好把整个反应详细的列一下
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26楼2023-11-23 08:35:32
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