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405233071

铜虫 (初入文坛)

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[交流] 化学实验

求：（1）盐酸和氯化氨混合酸各含量的测定
（2）甲醛法测定氯化胺
谢谢高手指点！！！

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1楼2009-09-23 10:50:58

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DJJ20087097

金虫 (小有名气)

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★
405233071(金币+1,VIP+0):我也不懂 9-25 20:34

回答你第二个问题吧：铵盐中NH4+的酸性太弱，不能用NaOH标准溶液直接滴定，但甲醛与NH4+作用，生成一定量的酸和六次甲基四胺盐(CH2)6N4H+（ka为7.1×10-6），所以生成的H+和(CH2)6N4H+可直接用标准NaOH溶液滴定。
4NH4++6HCHO→(CH2)6N4H++3H++6H2O
步骤：准确称取0.2～0.3g的铵盐样品三份分别置于锥形瓶中，加20 – 30ml水溶解，加入1 – 2滴甲基红指示剂，用0.1mol/L NaOH标准溶液滴至溶液由红色刚转变成黄色，（去除铵盐样品中可能含有的游离酸）。加入10ml 20％甲醛溶液，充分摇匀后放置1 – 2分钟，再加上 1 – 2滴酚酞指示剂，用NaOH标准溶液滴至溶液呈淡红色并持续30秒不褪，即为终点。根据NaOH溶液的体积计算试样的含氮量。平行测定三份。
我记得大学分析化学的实验教材中有这个实验的详细原理和操作步骤，可以才参考下。