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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » 【求助】请问各位高手添加三乙胺可以改善酸性物质的拖尾吗？
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lanlan1119

金虫 (小有名气)

[交流] 【求助】请问各位高手添加三乙胺可以改善酸性物质的拖尾吗？

我做的样品是酸性混合物，用乙腈和磷酸盐缓冲液20比80混合后，用磷酸调PH值为4.但是出来的两个主要物质峰都有比较严重的拖尾。添加一定量的三乙胺是不是可以改善这种状况呢，具体应该加多少呢？请有经验的高手指点
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1楼 2009-09-22 17:17:26
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akosrios

铁杆木虫 (知名作家)
★ ★
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chiraler(金币+1,VIP+0):谢谢回帖交流 9-22 21:28
用醋酸铵试试

三乙胺也有可能起作用，注意ph值

三乙胺一般是0.1%~0.3%
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中华人民共和国公民有言论、出版、集会、结社、游行、示威的自由。---中国人民共和国宪法二章三十五条
2楼2009-09-22 17:21:36
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lanlan1119

金虫 (小有名气)
★
chiraler(金币+1,VIP+0):谢谢回帖交流 9-22 21:29
0.1%~0.3%，是加的三乙胺的量在总的流动相中占的质量分数吗？
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3楼2009-09-22 17:23:40
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lanlan1119

金虫 (小有名气)
★
chiraler(金币+1,VIP+0):谢谢回帖交流 9-22 21:29
添加四丁基氢氧化铵是不是也可以起到抑制峰拖尾的效果啊
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4楼2009-09-22 17:26:27
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akosrios

铁杆木虫 (知名作家)
★ ★
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opq691(金币+1,VIP+0):感谢参与交流，欢迎常来分析版 9-23 12:50
引用回帖:
Originally posted by lanlan1119 at 2009-9-22 17:23:
0.1%~0.3%，是加的三乙胺的量在总的流动相中占的质量分数吗？

一般来说是体积比，100ml里面加的三乙胺体积
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中华人民共和国公民有言论、出版、集会、结社、游行、示威的自由。---中国人民共和国宪法二章三十五条
5楼2009-09-22 17:27:23
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akosrios

铁杆木虫 (知名作家)
引用回帖:
Originally posted by lanlan1119 at 2009-9-22 17:26:
添加四丁基氢氧化铵是不是也可以起到抑制峰拖尾的效果啊

离子对试剂的主要作用不是这个

先用乙酸铵系统试试，实验一个ph范围，例如从6调到4，再到3，看看拖尾的变化趋势
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中华人民共和国公民有言论、出版、集会、结社、游行、示威的自由。---中国人民共和国宪法二章三十五条
6楼2009-09-22 17:28:58
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zhangsibao

木虫 (正式写手)

回复；楼主

★ ★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖交流
chiraler(金币+1,VIP+0):谢谢回帖交流 9-22 21:29
建议楼主采用氨—氯化铵溶液作为流动相来试验一下先。
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7楼2009-09-22 19:00:17
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wwf2004

铜虫 (正式写手)
加入适量的甲醇也可以改善头尾现象。你可以试试。
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8楼2009-09-22 21:05:54
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qwerasdf2783

金虫 (著名写手)
★ ★
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chiraler(金币+1,VIP+0):谢谢回帖交流 9-22 21:29
一般而言，三乙胺用于胺类物质拖尾，至于酸类效果应该不是很好。分离酸类物质一般要将流动相的PH值调节到与Pka相差1以上，否则容易拖尾。
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9楼2009-09-22 21:09:31
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qwert9893

银虫 (小有名气)

正解

★ ★
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chiraler(金币+1,VIP+0):谢谢回帖交流 9-22 21:29
如果你的样品是酸性化合物，那么它会和色谱柱填料的硅羟基反应，这样，你的样品峰就会拖尾。所以呢，就得加入和你样品酸性相同的物质，来替代这一过程，保护你的样品。所以，我认为，加酸是必然选择。至于加什么酸，要结合缓冲体系的pH值来安排。

你最开始的做法是对的。至于为什么拖尾，其他原因也得考虑进来呀。
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10楼2009-09-22 21:25:01
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