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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » 【求助】【求助】气谱峰型不好
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qwerasdf2783

金虫 (著名写手)

[交流] 【求助】【求助】气谱峰型不好

我用一个分析氨基的气谱柱子（DB-5）分离1,2 - Diacetylhydrazine {C(NNC(=O)C)(=O)C }时得到的峰型很差，有很长的前沿峰，整个峰大概有0.8min宽，前沿就有0.6min。请高手帮忙分析一下原因。
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1楼 2009-09-22 12:28:16
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akosrios

铁杆木虫 (知名作家)
★
qwerasdf2783(金币+1,VIP+0): 9-22 14:04
这个八成是超载的

调调分流试试？

另外在保证分离的情况下，柱温不要太低
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中华人民共和国公民有言论、出版、集会、结社、游行、示威的自由。---中国人民共和国宪法二章三十五条
3楼2009-09-22 13:06:13
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johnl

银虫 (正式写手)
★
qwerasdf2783(金币+1,VIP+0): 9-22 14:04
载气不稳吧，查查看。可以考虑换气或者调下减压阀
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2楼2009-09-22 12:59:06
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qwerasdf2783

金虫 (著名写手)
我又使用气质联用进行检测，柱子是一般没有氨基化的，峰型更差了，从8min出峰，一直拖尾到程序结束，峰强度还很低。
程序为80度3min，20度/min至260度。
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4楼2009-09-22 15:40:48
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akosrios

铁杆木虫 (知名作家)
★
qwerasdf2783(金币+1,VIP+0): 9-22 18:56
引用回帖:
Originally posted by qwerasdf2783 at 2009-9-22 15:40:
我又使用气质联用进行检测，柱子是一般没有氨基化的，峰型更差了，从8min出峰，一直拖尾到程序结束，峰强度还很低。
程序为80度3min，20度/min至260度。

这个结构应该不会这么差的峰吧？

进样有没有问题？是否用了极性很大的溶剂？
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中华人民共和国公民有言论、出版、集会、结社、游行、示威的自由。---中国人民共和国宪法二章三十五条
5楼2009-09-22 15:51:26
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