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hao638172木虫 (小有名气)
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[交流]
【求助】氯吡格雷拆分，请高手指导，谢谢
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最近在做氯吡格雷的拆分实验，采用樟脑磺酸拆分，溶剂甲苯和丙酮都试过了，在加樟脑磺酸的时候加一点溶液就变浑浊，搅拌晰晶后，得到很少的固体，并且加NaHCO3反应后点硅胶板并无产物点出现，怎么回事啊？另外采用重结晶拆分时樟脑磺酸加入到溶液后，溶液是否会完全溶解？我所获得的白色固体到底是什么东西啊？请高手帮帮忙，小弟实验好不顺啊……非常感谢 [ Last edited by jw227 on 2009-9-22 at 11:39 ] |
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2楼2009-09-24 09:56:05
chenalwaysgood
金虫 (小有名气)
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karl2100(金币+1,VIP+0):谢谢应助！ 10-15 00:52
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不知你们参考过这篇专利了没有，另，你的问题说得不太清楚啊！ 氯吡格雷消旋体的拆分方法 申请号/专利号： 200510061230 本发明提供了一种氯吡格雷消旋体的拆分方法，包括如下步骤：（１）氯吡格雷消旋体与（Ｒ）－（－）樟脑磺酸在有机溶剂中于０～１２０℃反应，（Ｓ）－氯吡格雷优先反应并以固体形式从溶剂体系中析出（Ｓ）－氯吡格雷樟脑磺酸盐；（２）转化所述的（Ｓ）－氯吡格雷樟脑磺酸盐为（Ｓ）－氯吡格雷碱或（Ｓ）－氯吡格雷盐。本发明提供的拆分方法具有效率高，手性拆分试剂用量小、可循环利用、转化效率高（ｅｅ值９９％以上），拆分溶剂单一、价廉，拆分方法简单，可靠性及经济性明显，具有生产成本和环保优势，可应用于工业及商业化生产。 |
3楼2009-10-14 23:46:38