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zhaochao11

新虫 (小有名气)

[交流] 【求助】ATRP催化剂

想买ATRP的催化剂溴化亚铜,不知道买多少纯度的好。99.999%的太贵了 不知道大家都用的是什么纯度的?纯度不高的话是不是先预处理一下 都是怎么处理的呢?
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zongtting

金虫 (小有名气)


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应该一般的就可以!试一下啊
2楼2009-09-22 09:48:32
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sunjp82

木虫 (小有名气)


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我们用的还都是国产的
纯度有99%就足够
买回来都要处理的,先用冰乙酸在80度左右搅拌10h以上,然后加入甲醇洗涤7,8遍,直到冰乙酸被洗干净为止,甲醇溶液不呈酸性,最后干燥得白色粉末固体(微带一点黄也没关系)
3楼2009-09-22 09:58:46
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cherryqq

金虫 (小有名气)


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可以自己提纯,用10%的醋酸溶液溶解,常温搅拌30min,减压抽滤出去废硫酸,用丙酮过滤洗涤2-3次,真空干燥即可
4楼2009-09-22 09:59:37
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zl1270

至尊木虫 (职业作家)


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即便买很高纯度的催化剂,一开口也很容易氧化,纯度就下来了,还是买国药集团的自己提纯。
5楼2009-09-22 10:03:22
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Answer218

金虫 (正式写手)


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我们实验室处理溴化亚铜是 用废冰乙酸洗三次,纯冰乙酸洗一次,用乙醇洗2次,抽滤,减压烘干!
6楼2009-09-22 10:48:58
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zhaochao11

新虫 (小有名气)

请问,用冰乙酸洗溴化亚铜是洗掉什么呢,我们实验室里目前没有真空烘箱,只有普通烘箱,所以对溴化亚铜目前处理起来还是比较困难,如果不预处理会出现什么情况呢
7楼2009-09-22 21:17:08
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Answer218

金虫 (正式写手)


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用冰乙酸洗掉的是Cu2+离子,乙醇是除去冰乙酸。 普通烘箱应该不行,有氧气,氯化亚铜要被再次氧化。真空烘箱能保证基本无氧。。。
8楼2009-09-22 22:21:40
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zhaochao11

新虫 (小有名气)

不除掉铜二价离子的话会有什么不好的影响吗?
9楼2009-09-23 22:44:19
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Answer218

金虫 (正式写手)


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引用回帖:
Originally posted by zhaochao11 at 2009-9-23 22:44:
不除掉铜二价离子的话会有什么不好的影响吗?

ATRP催化剂是亚铜离子。。。  铜离子如果太多会对聚合有不好的影响。。。
10楼2009-09-23 22:58:03
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