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卑微的求道者

新虫 (小有名气)

[求助] 钛酸钡陶瓷烧结问题已有1人参与

本人新手,刚接触做钛酸钡压电陶瓷一学期,有些问题想求教。
我做的是锆钛酸钡钙压电陶瓷(钛酸钡体系中的一种),原料是碳酸钡,碳酸钙,氧化钛,氧化锆。采用固相烧结法制备,1200度煅烧两小时,球磨24小时后1400度烧结4h。烧结的时候,发现陶瓷片有各种各样的问题 ,均不能进行下一步的镀银极化。注:煅烧过的粉末已做xrd确认,均是四方相的钛酸钡,也有个峰显示有碳酸钡未完全分解。

烧结过程中尝试如下:
1.一开始用烧结砖铺氧化锆粉烧结,结果发现陶瓷片底部粘有大块氧化锆,先后用砂纸与抛光机也不能完全去除(图1是经过抛光后的陶瓷片,仍还有氧化锆残余)
2.改用氧化铝坩埚铺陶瓷粉末(过筛过的)烧结,陶瓷片上表面也有铺陶瓷粉末,结果铺未过筛粉末的陶瓷片明显熔融了,铺过筛粉末后的陶瓷上表面也存在着残余粉体,尝试用砂纸抛光也不能完全去除。(图2是刚从炉子出来的)
3.根据2反映的结果,在2的基础之上,陶瓷片上表面不铺满任何陶瓷粉末,其他的跟2相同。烧出来的陶瓷片连同底下的陶瓷粉末完全粘住成一整块,且陶瓷片颜色跟之前烧结的不一样。(见图3)

我想请教的是:
烧结尝试3.中的原因是什么?我该如何解决烧结问题,能烧出可以进行下一步的陶瓷片?

钛酸钡陶瓷烧结问题


钛酸钡陶瓷烧结问题-1


钛酸钡陶瓷烧结问题-2


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水蓝2012

至尊木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

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“煅烧过的粉末已做xrd确认,均是四方相的钛酸钡,也有个峰显示有碳酸钡未完全分解”,所以是不是需要提高煅烧时间,让粉体固相反应完全。图三中的现象就像是在烧结过程中,碳酸盐分解导致的片体的崩解(上表面类似爆米花状态),最后试样的状态也符合高温炉的温区分布特点。是否可以考虑烧结时,坩埚加盖,烧结过程中受热更均匀。
做难事必有所得
2楼2023-03-07 09:34:38
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卑微的求道者

新虫 (小有名气)

引用回帖:
2楼: Originally posted by 水蓝2012 at 2023-03-07 09:34:38
“煅烧过的粉末已做xrd确认,均是四方相的钛酸钡,也有个峰显示有碳酸钡未完全分解”,所以是不是需要提高煅烧时间,让粉体固相反应完全。图三中的现象就像是在烧结过程中,碳酸盐分解导致的片体的崩解(上表面类似 ...

我试试调高煅烧温度

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3楼2023-03-09 22:17:02
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卑微的求道者

新虫 (小有名气)

补充:图片上传时有些错误,图二图三反过来。即图二是那张有坩埚又有文字说明那张

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4楼2023-03-09 22:19:21
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水蓝2012

至尊木虫 (著名写手)

引用回帖:
3楼: Originally posted by 卑微的求道者 at 2023-03-09 22:17:02
我试试调高煅烧温度
...

不一定提高温度,增加煅烧时间一样可以。。。温度过高,可能不利于后期成片以后烧结出的样品,比如晶粒过大

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做难事必有所得
5楼2023-03-09 23:44:28
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