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氧化还原引发PAM聚合老是失败,求指导
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最近在做PAM最基础的水溶液聚合,新开的反应,这方面纯小白,求指导。用的氧化还原体系,一直没法反应,引发剂加进去没有任何现象,十几个小时还跟水一样,方法如下: 1.反应液配置: AM 18g AMPS 2g EDTA-2Na 8mg CO(NH2)2 2mg 溶于80g水中,加(NH4)2S2O8 50mg(溶于10mL水中一次性倒入), 用NaOH调节pH至8-9,导管插入液面下通氮气除氧30min(磁力搅拌+水浴30℃) 2.引发聚合: NaHSO3 10mg(溶于10mL水中,约30s一滴缓慢滴加) 全程继续通氮气(磁力搅拌+水浴30℃),滴加过程中无升温现象,滴完了之后停止通氮气,用氮气球保护。无任何反应现象,调高反应温度也没有用,最后的产物稀得跟水一样。 求解: 1.为什么加引发剂没任何反应?是引发剂量太少受阻聚剂影响?还是北方天气冷+水浴把反应热移出了?(感觉应该不是,但是之前看有的帖子说需要绝热反应,所以有此疑问) 2.要得到高分子量的PAM的话,用分析纯的AM和AMPS是不是也必须得重结晶除阻聚剂?如果这样的话,那工业合成的话岂不是很麻烦... 3.怎么解决不反应的问题,实验操作中有什么错误吗?比如我看有的说不能搅拌,还有的说滴加引发剂的时候就要停止通氮了,有诸如此类的需要注意的点吗? |
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chenhuanlong
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