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阿猪是只猪

新虫 (初入文坛)

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帖子: 34
在线: 41.6小时
虫号: 4515344

[交流] 氧化还原引发PAM聚合老是失败，求指导

最近在做PAM最基础的水溶液聚合，新开的反应，这方面纯小白，求指导。用的氧化还原体系，一直没法反应，引发剂加进去没有任何现象，十几个小时还跟水一样，方法如下：
1.反应液配置：
AM 18g
AMPS 2g
EDTA-2Na 8mg
CO(NH2)2 2mg
溶于80g水中，加(NH4)2S2O8 50mg（溶于10mL水中一次性倒入），
用NaOH调节pH至8-9，导管插入液面下通氮气除氧30min（磁力搅拌+水浴30℃）
2.引发聚合：
NaHSO3 10mg（溶于10mL水中，约30s一滴缓慢滴加）
全程继续通氮气（磁力搅拌+水浴30℃），滴加过程中无升温现象，滴完了之后停止通氮气，用氮气球保护。无任何反应现象，调高反应温度也没有用，最后的产物稀得跟水一样。
求解：
1.为什么加引发剂没任何反应？是引发剂量太少受阻聚剂影响？还是北方天气冷+水浴把反应热移出了？（感觉应该不是，但是之前看有的帖子说需要绝热反应，所以有此疑问）
2.要得到高分子量的PAM的话，用分析纯的AM和AMPS是不是也必须得重结晶除阻聚剂？如果这样的话，那工业合成的话岂不是很麻烦...
3.怎么解决不反应的问题，实验操作中有什么错误吗？比如我看有的说不能搅拌，还有的说滴加引发剂的时候就要停止通氮了，有诸如此类的需要注意的点吗？

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