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bear2007

至尊木虫 (著名写手)

[交流] 求如何尽量除去二氧六环中沸点高的化合物

1:我看见网上:“常用有机溶剂的纯化-二氧六环 沸点101.5℃,熔点12℃,折光率1.442 4,相对密度1.033 6。二氧六环能与水任意混合,常含有少量二乙醇缩醛与水,久贮的二氧六环可能含有过氧化物(鉴定和除去参阅乙醚)。二氧六环的纯化方法,在500mL二氧六环中加入8mL浓盐酸和50mL水的溶液,回流6~10h,在回流过程中,慢慢通入氮气以除去生成的乙醛。冷却后,加入固体氢氧化钾,直到不能再溶解为止,分去水层,再用固体氢氧化钾干燥24h。然后过滤,在金属钠存在下加热回流8~12h,最后在金属钠存在下蒸馏,压入饥丝密封保存。精制过的1,4-二氧环己烷应当避免与空气接触。”既然和水互溶,如何分区水层?

2:我想采用重蒸的方法,不知要采用什么去氧化方法除去二氧六环中可能存在的过氧化物。网上有说加氢氧化钠的,加2,6-二叔丁基对甲酚等,我有不想引入更多的有机物,因此采用前种不知可行不?
腾冲天好水好玉更好
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leonumn

铁杆木虫 (著名写手)

★ ★ ★ ★ ★ ★
bear2007(金币+6,VIP+0):十分感谢你的答复。 9-21 12:15
(1)  水里溶了饱和的KOH后, 自然可以和二氧六环分层了

(2) 加少量2,6-二叔丁基对甲酚或硫代硫酸钠都可以除去过氧化物

(3) 新买的二氧六环,一般不用除过氧化物; 加钠或者 P2O5回流,收集沸点101.5℃左右的馏份就可以了
2楼2009-09-21 11:06:11
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