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bear2007

铁杆木虫 (著名写手)

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[交流] 求如何尽量除去二氧六环中沸点高的化合物

1：我看见网上：“常用有机溶剂的纯化－二氧六环沸点101.5℃，熔点12℃，折光率1.442 4，相对密度1.033 6。二氧六环能与水任意混合，常含有少量二乙醇缩醛与水，久贮的二氧六环可能含有过氧化物（鉴定和除去参阅乙醚）。二氧六环的纯化方法，在500mL二氧六环中加入8mL浓盐酸和50mL水的溶液，回流6~10h，在回流过程中，慢慢通入氮气以除去生成的乙醛。冷却后，加入固体氢氧化钾，直到不能再溶解为止，分去水层，再用固体氢氧化钾干燥24h。然后过滤，在金属钠存在下加热回流8~12h，最后在金属钠存在下蒸馏，压入饥丝密封保存。精制过的1,4-二氧环己烷应当避免与空气接触。”既然和水互溶，如何分区水层？

2：我想采用重蒸的方法，不知要采用什么去氧化方法除去二氧六环中可能存在的过氧化物。网上有说加氢氧化钠的，加2，6-二叔丁基对甲酚等，我有不想引入更多的有机物，因此采用前种不知可行不？

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