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金虫 (小有名气)

精灵

[交流] 求助环糊精衍生物水热碳化的问题

我用羧甲基-β-环糊精做水热反应,反应是在中性条件,150°C下反应5小时。
羧甲基-β-环糊精的浓度为1%时,不会碳化,但是,浓度到了2%,且其他条件与1%一致时却碳化了,这是为什么?

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水热合成中虫子们遇到的问题和讨论

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Tomorowisanotherday!
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梅河小米

金虫 (小有名气)


丹(金币+1,VIP+0):我添加的羧甲基-β-环糊精就是有机添加剂,不添加其他添加剂了。谢谢! 9-23 11:46
温度是高了点,或许你可以试着降低温度而延长反应时间
或者在不影响反应的条件下添加有机试剂
4楼2009-09-22 12:50:48
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wfjbioon

铁杆木虫 (正式写手)

★ ★
丹(金币+2,VIP+0):实验用的聚四氟乙烯的水热釜没有带搅拌的,而且是在烘箱中做水热反应。浓度高了,传热速度会改变很大嘛?请问还有其他原因导致碳化吗? 9-20 11:34
因为浓度高传热慢了啊!要加大振荡转速,或者是搅拌转速,使传热速率提高,可以减缓碳化过程。
看着你怎么觉得这么眼熟啊?
2楼2009-09-20 10:05:31
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wfjbioon

铁杆木虫 (正式写手)

★ ★
丹(金币+2,VIP+0):是用烘箱做水热,升温速度不能控制,升温比较快,但是每次做实验的升温速度是一样的。如果用低温的话,效果很不好,只能用这么高的温度。而且,我用2%β-环糊精在同样条件下作实验,不会碳化的! 9-22 11:46
既然这样,那你外界的水浴升温速度要缓慢。不过,话说回来,多糖类物质,温度高了,肯定会碳化的。你干嘛要这么高的温度啊?
看着你怎么觉得这么眼熟啊?
3楼2009-09-22 10:53:35
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一木挡风

银虫 (小有名气)

★ ★ ★
丹(金币+3,VIP+0):多谢你的意见!只是这样解释的话,碳化原因跟羧甲基-β-环糊精的浓度有关系吗?只要浓度高于1.5%就会碳化。 9-23 11:45
侧链增加了一个羧甲基,使它本身的空间结构变的更加复杂,而且发生了分子间的结合力,导致温度升高过程中,分子无法正常运动,最终支离破碎而瓦解,所谓的炭化就发生了,如果温度再高些,连不带侧链的也会炭化的
BDO,NMP,吡啶-15002111330,上海顺雅
5楼2009-09-22 14:14:03
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