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chemistryer至尊木虫 (著名写手)
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【化综版有奖活动之一】《化学实验仪器操作技术与配套样品制备技巧》 已有20人参与
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[ Last edited by chemistryer on 2010-1-2 at 11:16 ] |
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redfoxwenfan
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我国化学试剂规格的划分 我国的试剂规格基本上按纯度（杂质含量的多少）划分，共有高纯、光谱纯、基准、分光纯、优级纯、分析和化学纯等7种。国家和主管部门颁布质量指标的主要优级纯、分级纯和化学纯3种。简单的说，分析纯比化学纯的纯度要略高一些，但也不是分析纯就一定到多少个九。 （1）优级纯（GR：Guaranteed reagent），又称一级品或保证试剂，99.8%，这种试剂纯度最高，杂质含量最低，适合于重要精密的分析工作和科学研究工作，使用绿色瓶签。 （2）分析纯（AR），又称二级试剂，纯度很高，99.7%，略次于优级纯，适合于重要分析及一般研究工作，使用红色瓶签。 （3）化学纯（CP），又称三级试剂，≥ 99.5%，纯度与分析纯相差较大，适用于工矿、学校一般分析工作。使用蓝色（深蓝色）标签。 （4）实验试剂（LR：Laboratory reagent），又称四级试剂。纯度比化学纯差，但比工业品纯度高，主要用于一般化学实验，不能用于分析工作，使用黄色标签。 以上按试剂纯度的分类法已在我国通用。根据化学工业部颁布的“化学试剂包装及标志”的规定，化学试剂的不同等级分别用各种不同的颜色来标志，见表1。 表1 我国化学试剂的等级及标志 Table 1 Grade and Label for chemical reagents 级别 一等品 二等品 三等品 四等品 纯度分类 优级纯 分析纯 化学纯 实验试剂 瓶签颜色 绿色 红色 蓝色 黄色 我国化学试剂属于国家标准的附有GB代号，属于化学工业部标准的附有HG或HGB代号。 除上述化学试剂外，还有： 基准试剂（PT：Primary Reagent）：专门作为基准物用，可直接配制标准溶液。基准试剂相当或高于优级纯试剂，专作滴定分析的基准物质，用以确定未知溶液的准确浓度或直接配制标准溶液，其主成分含量一般在99.95％～100.0％，杂质总量不超过0.05％。 光谱纯试剂（SP：Spectrum pure）：表示光谱纯净。但由于有机物在光谱上显示不出，所以有时主成分达不到99.9%以上，使用时必须注意，特别是作基准物时，必须进行标定。光谱纯试剂主要用于光谱分析中作标准物质，其杂质用光谱分析法测不出或杂质低于某一限度。 纯度远高于优级纯的试剂叫做高纯试剂（≥ 99.99%）。高纯试剂是在通用试剂基础上发展起来的，它是为了专门的使用目的而用特殊方法生产的纯度最高的试剂，一般是用一些特殊设备如石英、铂器皿生产的。它的杂质含量要比优级试剂低2个、3个、4个或更多个数量级。因此，高纯试剂特别适用于一些痕量分析，而通常的优级纯试剂就达不到这种精密分析的要求。目前，除对少数产品制定国家标准外（如高纯硼酸、高纯冰乙酸、高纯氢氟酸等），大部分高纯试剂的质量标准还很不统一，在名称上有高纯、特纯（Extra Pure）、超纯、光谱纯等不同叫法。根据高纯试剂工业专用范围的不同，可将其分为以下几种： ⑴光学与电子学专用高纯化学品，即电子级试剂（EIectronicgrade）试剂。 ⑵金属-氧化物-半导体（Metal-Oxide-Semiconductor）电子工业专用高纯化学品，即UP-S级或MOS试剂（读作：摩斯试剂）。一般用于半导体，电子管等方面，其杂质最高含量为0.01-10ppm，有的可降低到ppb数量级，金属杂质含量小于1ppb，尘埃等级达到0-2ppb，适合0.35—0.8微米集成电路加工工艺。 ⑶单晶生产用高纯化学品。 ⑷光导纤维用高纯化学品。 此外，还有仪分试剂、特纯试剂（杂质含量低于1/1000000～1/1000000000级）、特殊高纯度的有机材料等。 （5）等离子体质谱纯级试剂（ICP-Mass Pure Grade）:绝大多数杂质元素含量低于0.1ppb，适合等离子体质谱仪（ICP Mass）日常分析工作。 （6）等离子体发射光谱纯级试剂（ICP Pure Grade）:绝大多数杂质元素含量低于1ppb ，适合等离子体发射光谱仪（ICP）日常分析工作。 （7）原子吸收光谱纯级试剂(AA Pure Grade):绝大多数杂质元素含量低于10 ppb ，适合原子吸收光谱仪（AA）日常分析工作。 高纯试剂（EP）：包括超纯、特纯、高纯、光谱纯，配制标准溶液。 此类试剂质量注重的是在特定方法分析过程中可能引起分析结果偏差，对成分分析或含量分析干扰的杂质含量，但对主含量不做很高要求。 色谱纯（GC）：气相色谱分析专用。 质量指标注重干扰气相色谱峰的杂质。主成分含量高。 色谱纯（LC）：液相色谱分析标准物质。质量指标注重干扰液相色谱峰的杂质。主成分含量高。注：色谱级的一般是除掉了有些紫外吸收大的杂质 指示剂（ID）：配制指示溶液用。 质量指标为变色范围和变色敏感程度。可替代CP,也适用于有机合成用。 生化试剂（BR）：配制生物化学检验试液 和生化合成。质量指标注重生物活性杂质。可替代指示剂，可用于有机合成 生物染色剂（BS）：配制微生物标本染色液。 质量指标注重生物活性杂质。可替代指示剂，可用于有机合成 光谱纯（SP）：用于光谱分析。 分别适用于分光光度计标准品、原子吸收光谱标准品、原子发射光谱标准品 电子纯（MOS）：适用于电子产品生产中，电性杂质含量极低。 当量试剂（3N、4N、5N）：主成分含量分别为99.9%、99.99%、99.999%以上。 电泳试剂：质量指标注重电性杂质含量控制。 附：国外试剂纯度级别说明 Ultra Pure：超纯，与GR级相近。 High Purity：高纯，与AR级相近。 Biotech：生物技术级，与BR级相近。 Reagent：试剂级，与CP级相近。 ACS：美国化学学会标准，与AR级相近。 USP：药用级 |
69楼2009-10-23 17:27:01
redfoxwenfan
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COD的测试
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有人提到了COD的测试方法，我前段时间刚刚整理了一下相关的资料，和大家分享。 以化学方法测量水样中需要被氧化的还原性物质的量。水样在一定条件下，以氧化1升水样中还原性物质所消耗的氧化剂的量为指标，折算成每升水样全部被氧化后，需要的氧的毫克数，以mg/L表示。它反映了水中受还原性物质污染的程度。该指标也作为有机物相对含量的综合指标之一。 测定的主要方法有：重铬酸钾标准法，分光光度法，微波消解光度法，极谱法，库仑法，电化学探头法，静电流法等． 实验步骤 取水样：20.00ml 加药：加入玻璃珠、硫酸汞、重铬酸钾、硫酸－ 硫酸银等 加热回流：180℃、2h 滴定：用硫酸亚铁铵标准溶液滴定过量的重铬酸钾，记录硫酸亚铁铵标准溶液的用量 空白实验：用20.00ml蒸馏水代替水样按同样操作步骤作空白实验 上面是国标的方法，现在用光度计的方法也有很多应用 |
70楼2009-10-23 17:32:03