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北京石油化工学院2026年研究生招生接收调剂公告
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sxl50291808

[交流] 【请教】二氧化钛制备过程中出现的颜色问题

按文献所述方法制备球形纳米TiO2晶体，将钛酸异丙酯加入到脱气油酸中，得到浅黄色溶液，随后加入三乙胺和乙二醇组成的混合液。将溶液至于密闭体系，在100°下搅拌48小时以上。让油酸与乙二醇酯化反应生成的水与钛酸异丙酯发生水解反应得到二氧化钛澄清液。

     我做的时候，油酸没有经过脱气处理，另外用乙醇代替了乙二醇，反应温度大概是85°。出现的现象是：钛酸异丙酯与油酸混合后，稍微一搅拌颜色就加深，有浅黄色变得略带红色，85°下，随着反应的进行，颜色越来越深，最后为葡萄红澄清溶液。
      请问，是因为油酸与钛酸异丙酯反应生成络合物的原因吗？另外，怎样证明生成二氧化钛了呢？
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1楼 2009-09-18 09:29:24
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johnson_g

铜虫 (正式写手)
不知道，给你顶一顶
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守得云开见月明
2楼2009-09-18 10:52:42
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yzmazx

木虫 (初入文坛)
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引用回帖:
Originally posted by sxl50291808 at 2009-9-18 09:29:
按文献所述方法制备球形纳米TiO2晶体，将钛酸异丙酯加入到脱气油酸中，得到浅黄色溶液，随后加入三乙胺和乙二醇组成的混合液。将溶液至于密闭体系，在100°下搅拌48小时以上。让油酸与乙二醇酯化反应生成的水与钛 ...

建议先严格遵守文献做一下,看看能否重现.从你的做法看不应该是络合的问题,将产物浓缩一下,看有没有固体,去做XRD!
另外,想请教一下:如何实现将溶液置于密闭体系，在100°下搅拌?
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3楼2009-09-18 11:15:05
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ligang8328685

木虫 (正式写手)
★
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磁力搅拌子就可以搅拌
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4楼2009-09-18 12:59:26
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微积分

木虫 (正式写手)
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按文献大多是做不出来的
一定要自己慢慢摸索
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5楼2009-09-18 13:27:48
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yzmazx

木虫 (初入文坛)
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引用回帖:
Originally posted by ligang8328685 at 2009-9-18 12:59:
磁力搅拌子就可以搅拌

磁力搅拌子是可以搅拌,问题是需要100度而且是密闭体系,怎么办?
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6楼2009-09-18 14:37:33
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ligang8328685

木虫 (正式写手)
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不是有带磁力搅拌的水热釜么，可以满足你的要求
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7楼2009-09-18 15:49:07
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yzmazx

木虫 (初入文坛)
лл!
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8楼2009-09-18 16:13:04
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江伟

木虫 (正式写手)
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能把你具体做的方法告诉我吗？异丙醇沸点是82℃，钛酸异丙脂水解产生异丙醇，和钛的羟基化合物，而钛的羟基化合物会进一步与油酸反应，产生油酸修饰的二氧化钛。
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9楼2009-09-18 20:54:18
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baroncq

铁杆木虫 (正式写手)
★
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楼主制备的TiO2可能是掺杂氮了，Clemens Burda 课题组以三乙胺为氮源做了大量的研究，加入不同量三乙胺可以使制备的溶胶呈不同的颜色，具体的机理你可看看它们的研究文章，AFM，AM，JPC等上都有。
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10楼2009-09-19 09:07:41
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