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CWJSDNU

金虫 (正式写手)

[交流] 【求助】负载型金属催化剂制备

本人刚进实验室,开始做这方面,方法操作均是从文献看来,但是有些操作不是很理解,借此宝地恳请各位高手指教一二,不胜感激之情,问题如下
1,制备一定质量分数的负载型催化剂,比如说文献中说运用浸渍法,将载体加入到含金属盐的水溶液中浸渍,干燥煅烧等等之后得到10%的负载型催化剂,我想知道若是10%,所配盐溶液浓度该怎样,怎样确定它就会完全被浸渍到载体上呢
2,还有就是一些煅烧完后的操作问题,如文献上写到,the catalysts
were reduced by hydrogen at 673 K for 6 h and passivated by
1% oxygen before use。想知道具体是怎样操作,什么样的仪器,以及这步操作的意义,为什么进行这步操作
大家若是知道请不吝赐教,或推荐一些相关资料看一下,小妹在此谢过
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ZXMYSMM

金虫 (小有名气)

★ ★ ★
CWJSDNU(金币+1,VIP+0):非常感谢 9-18 10:04
ratio(金币+2,VIP+0):谢谢应助,您的注册时间符合催化版迎新活动要求,欢迎参加:http://emuch.net/bbs/viewthread.php?tid=1534098 9-18 21:02
1.烘干后的载体取一定量测其吸水量,把预浸渍的盐溶解于所测应加水中,溶解后,再将载体倒入其中,这是理论负载量,实际负载量需通过ICP测定。
2.你所说的是还原和钝化的条件
钝化:1%氧气下钝化
还原:673K下还原6小时
钝化是防止还原后的催化剂,由于其颗粒过小,在龙其中容易自燃,为了便于保存,需在1%的氧气中钝化。
2楼2009-09-18 09:42:41
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CWJSDNU

金虫 (正式写手)

大家踊跃发言啊,谢谢,第一个应该是等体积浸渍法吧,呵呵,第二个问题我想知道具体怎样操作,在什么样的仪器中钝化还原啊,实在是没做过,不要笑我无知啊
3楼2009-09-18 10:07:56
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sunpmail

金虫 (正式写手)


CWJSDNU(金币+1,VIP+0):谢谢 9-18 10:59
就在你的反应装置中进行就行
4楼2009-09-18 10:21:22
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tongxue

金虫 (小有名气)


催化大师(金币+1,VIP+0):谢谢指点,欢迎常来催化版讨论! 9-18 10:37
在测试之前,先通氢氮混合气还原,还原一定时间用N2保护下冷却,然后同同羊氮混合气氧化
5楼2009-09-18 10:26:53
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CWJSDNU

金虫 (正式写手)

引用回帖:
Originally posted by sunpmail at 2009-9-18 10:21:
就在你的反应装置中进行就行

谢谢,是在烧瓶中进行的反应请问普通的玻璃仪器能加热到400°吗
6楼2009-09-18 10:59:08
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lijuan1890

银虫 (初入文坛)


CWJSDNU(金币+1,VIP+0):谢谢 9-18 12:03
应该在管式还原炉中进行还原吧!
努力挣钱
7楼2009-09-18 11:18:38
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simonzrh

木虫 (著名写手)

★ ★ ★
CWJSDNU(金币+2,VIP+0):做液固的,看来只能在管式炉之类的啦,感谢 9-18 12:04
ratio(金币+1,VIP+0):谢谢应助,欢迎常来!! 9-18 21:03
楼主做气固还是液固啊?
气固的话,玻璃反应管对多450C就不行了,而且有还原气体的话最好用石英管子。还原过程可以是管式炉成批次还原,也可以是在固定床上原位还原
如果是液固反应的话,就看你的装置了,如果你是用一般瓶瓶罐罐搭的,那就只那用管式炉还原
8楼2009-09-18 11:59:03
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ZXMYSMM

金虫 (小有名气)

1.在线还原
2.固定床中还原
9楼2009-09-18 12:41:22
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wjk0326

金虫 (正式写手)

★ ★ ★ ★ ★ ★
ratio(金币+1,VIP+0):谢谢应助,欢迎常来!! 9-19 16:26
CWJSDNU(金币+5,VIP+0):非常感谢啊,呵呵,你把装置图发给我吧,我邮箱qinsangsdnu@126.com,麻烦你啦 9-19 22:02
用管式炉,石英管子,流量控制器,温控仪(两个)
通氧气是钝化,保护催化剂氧化自燃或因为氧化失活。

我这有装置图,需要的话给你发过去。
10楼2009-09-18 21:05:02
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