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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » 【求助】为什么PQ过了，我的机子还是不能用
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紫叶８４３６

金虫 (小有名气)

[交流] 【求助】为什么PQ过了，我的机子还是不能用

情况是这样的：首先我们刚刚进行了仪器的PQ认证，顺利通过。但是检测无法进行。因为我们在进行样品检测的时候每到标准样品的5-8针峰形就开始向上飘，平时最高100mAU的峰现在能飘到500多，而且能影响4-5针（25min一针），标准品是从一个样品瓶里进样的，按理说标准品污染的话就算污染源保留时间很长但也会出现接连不断的影响，但现在是几针之后又恢复正常，而且在样品检测的时候也会出现这种情况。而且如果只进行基线检测也会出现一个特别大的峰，出峰时间大概也在100min以后。我们将所有能洗的都进行了清洗，但情况依然存在。以为是柱子的污染，换了一根柱子果然好了，但是第二次开机问题又出现了，而且换下来的柱子在别的机子上使用很正常，一次异常也没有。流动相的试剂也完全换过了，基线上漂的时候压力没有变化，温度控制显示也很正常。关键是为什么PQ过了我们的机子还是不能用呢？现在实在是十分着急，想问问大家没有什么想法呢？
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1楼 2009-09-18 09:26:17
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senw

木虫 (著名写手)

小木虫忏悔者
★ ★ ★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖交流
opq691(金币+2,VIP+0):感谢参与交流，欢迎常来分析版 9-19 13:29
平时在做RSD%时，每连续进六针就要进一针空白来平衡一下柱子，可能是你的样品对色谱柱影响比较大，所以进两针就平衡一下，这样就应该没问题了
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“自由，理性，良知”这是“人”真正应该学到的东西
2楼2009-09-18 11:49:28
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naren4545

木虫 (正式写手)
★
opq691(金币+1,VIP+0):感谢参与交流，欢迎常来分析版 9-19 13:29
色谱条件不成熟！
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3楼2009-09-18 11:55:02
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jsys

荣誉版主 (著名写手)

博洋Lab
★ ★ ★ ★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖交流
opq691(金币+3,VIP+0):辛苦了 9-19 13:30
呵呵，我已经回答过了，你可能没有看见，基本可能肯定是你的流动相在你的限定时间内不能将你的样品，或者是你的杂质或者是你的溶剂完全洗脱出来而留在柱子中，而后随机被洗脱出来的。我想仪器应该没问题，做个梯度最后加大有机相时间长些应该就好了
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4楼2009-09-18 12:26:00
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紫叶８４３６

金虫 (小有名气)
可是我们的这个方法已经用了将近三年了，方法也都是欧洲标准。为什么在以前没有这种状况呢？
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5楼2009-09-18 13:15:55
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sonydad

铜虫 (初入文坛)
★ ★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖交流
opq691(金币+1,VIP+0):感谢参与交流，欢迎常来分析版 9-19 13:30
你的检测器的波长校准了吗？
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6楼2009-09-18 22:38:38
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happy169

木虫 (著名写手)

冰王子蜜
★ ★ ★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖交流
opq691(金币+2,VIP+0):感谢参与交流，欢迎常来分析版 9-19 13:32
引用回帖:
Originally posted by jsys at 2009-9-18 12:26:
呵呵，我已经回答过了，你可能没有看见，基本可能肯定是你的流动相在你的限定时间内不能将你的样品，或者是你的杂质或者是你的溶剂完全洗脱出来而留在柱子中，而后随机被洗脱出来的。我想仪器应该没问题，做个梯度 ...

引用回帖:
Originally posted by senw at 2009-9-18 11:49:
平时在做RSD%时，每连续进六针就要进一针空白来平衡一下柱子，可能是你的样品对色谱柱影响比较大，所以进两针就平衡一下，这样就应该没问题了

我也同意这两位的观点，主要还是系统承载能力问题，就像是人也有会疲劳一样，你连续不断地让它工作，它也会累（可能仪器与仪器之间潜在的性能并不相同）
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我为新生
7楼2009-09-19 08:19:24
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