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mvplei606

木虫 (著名写手)

[交流] 【求助】求助Pd/C加氢反应相关问题

本人目前在做:对羟基苯乙酮的加氢催化反应。
用的是5%的Pd/C作催化剂。压力20公斤,温度30度。
开始做反应时间过长,发现酮还原成醇后会进一步的深度还原为烷基苯酚。
想请教高手,如何来测量实际的吸氢量?进而判断反应的终点。
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lijuan1890

银虫 (初入文坛)

一点建议,不知正确与否!

★ ★
mvplei606(金币+1,VIP+0): 9-17 15:44
ratio(金币+1,VIP+0):谢谢应助,您的注册时间符合催化版迎新活动要求,欢迎参加:http://emuch.net/bbs/viewthread.php?tid=1534098 9-17 16:59
那你做几组反应时间短的,相互比较一下不就知道反应多长时间是最佳反应时间了吗?
努力挣钱
2楼2009-09-17 11:07:13
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johnl

银虫 (正式写手)


mvplei606(金币+1,VIP+0): 9-17 15:45
可以做做对比实验。
3楼2009-09-17 12:21:57
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mvplei606

木虫 (著名写手)

文献上都是能够计算出吸氢量的。
不知道是采用的什么方法计算的
4楼2009-09-17 13:41:37
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hzblycfe

木虫 (正式写手)

★ ★ ★ ★ ★
mvplei606(金币+5,VIP+0): 9-17 15:42
我们实验室倒是有一套能够在线监测氢气消耗的装置,
都是自己组装的,很好用的,还可以做动力学
有兴趣的话,可以告诉你怎么弄

[ Last edited by hzblycfe on 2009-9-17 at 15:22 ]
5楼2009-09-17 15:21:22
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hzblycfe

木虫 (正式写手)

★ ★ ★ ★ ★
mvplei606(金币+5,VIP+0): 9-18 08:39
将钢瓶中氢气通入到一个储氢罐中(我们的储氢罐式500ml),由储氢罐接一个副阀,再将气体通入反应器中且一直保持联通,储氢罐中有一个压力感应装置(压力感应片)外接到电脑上,电脑上安装一个相应的小程序用来监控储氢罐中的气体的消耗量,而消耗掉的气体正是反应中消耗的气体(保证这一系列的连接环节不漏气)
这样的话,能够通过电脑的监测,看到氢气消耗的速度,氢气的不再消耗就知道,这个反应物所需要的氢气的量。另外在整个加氢反应的过程中反应都是恒压的(对于最动力学极为有利)
6楼2009-09-17 23:24:03
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liuluzcj

至尊木虫 (正式写手)


mvplei606(金币+1,VIP+0): 9-18 08:47
最简单的办法就是根据钢瓶的压力变化算出!
7楼2009-09-18 08:02:48
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mvplei606

木虫 (著名写手)

如何计算,能详细一点吗?
8楼2009-09-18 08:39:12
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0109

木虫 (正式写手)


mvplei606(金币+1):谢谢参与
我也是做苯乙酮催化加氢的,我觉得你的那个反应的温度和压力还可以再大一些
9楼2009-09-19 11:02:05
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mvplei606

木虫 (著名写手)

文献上压力才10公斤,我的可能钯碳催化活性没他们的好,压力到20公斤已经很高了。
再说了,还要考虑成本啊。压力高的话,一瓶氢气用不了多少就不够压力了。
10楼2009-09-21 08:50:30
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