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rukatyan

新虫 (初入文坛)

[交流] ATRP反应的疑惑,请大家帮忙,感谢

rt,我现在在做甲基丙烯酸酯和PEG5k-Br的ATRP,丙烯酸酯下面带了一个BOC,我试过两种体系,一种是甲苯/溴化亚铜/PMDETA,这一种我是先冻融循环三次之后加溴化亚铜再冻融至看不到明显气泡,反应体系一开始是蓝色,一旦加热便变成墨绿色并且生成很多黑色沉淀,最后产物打核磁基本上没聚上或者聚的很少,请问有人知道是怎么回事么?墨绿色是亚铜被氧化了么?
还有我还试过甲醇和联吡啶的组合,没有沉淀但是反应一开始是红褐色,但反应一到两个小时体系就开始变蓝,这也是体系被氧化了么?
已经磕了三四个月了,希望有大佬解惑,单体和引发剂打核磁确认好像都没什么问题。

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2楼2022-12-20 21:33:24
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rukatyan(金币+1): 谢谢参与
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3楼2022-12-20 21:33:56
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669091873

木虫 (著名写手)


小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
你先看看MMA能不能接上去呗
4楼2022-12-21 00:26:55
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用户名难起

木虫 (正式写手)


小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
这个对溶剂要求比较高,换溶剂,或者尝试混合溶剂。丁酮,异丙醇的试一下。
5楼2023-01-31 12:54:42
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butterfff

新虫 (初入文坛)


小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
溴化亚铜处理了吗?
买来的溴化亚铜一般都有点氧化了,可以先拿少量冰醋酸溶解一两克溴化亚铜,再滴进水里沉淀得到白色的溴化亚铜,然后用这个纯化过的CuBr再试试。然后冻融循环一般是先冻融一次,加CuBr,再冻融2-3次,你这个好像反了
希望能帮助到你
6楼2023-10-27 14:18:46
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