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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 【求助】10金币求做红外FTIR测试的样品与KBr混合制样的经验！
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leili

木虫 (正式写手)

[交流] 【求助】10金币求做红外FTIR测试的样品与KBr混合制样的经验！

有FTIR测试经验的虫友们，

最近，我自己要动手做FTIR测试，我的样品是稳定的粉末固体。但是，我不知道与KBr混合有什么要求，比例是多少合适，压片的压力，直径，厚度都有什么讲究？

除此之外，还有什么值得注意的地方。

我还想问，为什么要用KBr和样品混合，KBr是否具有独特的性质做IR测试。

测试完后，还有什么后续工作要做，才能得到较好的红外谱。

I am a green hand of FRIT.

Thanks！
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1楼 2009-09-16 21:34:40
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cmf0001

铜虫 (小有名气)
★ ★
leili(金币+2,VIP+0):非常感谢，为什么要在红外灯下制样呢？ 9-17 07:00
在红外灯下，把样品考热，然后尽量用碾钵碾细，一般要求小于100um最好1~10um，在假如20倍的KBr粉末，继续碾细，烘干，即可压片。
压片的几个大气压？保持三分钟，取出样片透明即可。
几年前经常做，现在有点忘了。不过基本要点就这些
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2楼2009-09-16 21:45:02
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kingwin625

木虫 (正式写手)
★ ★
leili(金币+2,VIP+0):非常感谢，KBr的纯度是否有影响呢？红外的灵敏度是多少？物质的含量%多少以下就无法检测到峰？ 9-17 07:05
和KBr的关系要自己摸索，一般可以5%左右。观察强峰用稀一点，观察弱峰或者微量的物质要大比例的，甚至本体成膜。
可以压一个厚度相同的KBr片子，也可以直接用空气做背景，差不多。
其实自己做做就有经验了。
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3楼2009-09-16 22:01:17
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heihei0404

银虫 (小有名气)
★ ★
leili(金币+2,VIP+0):再次表示感谢 9-17 08:17
KBr易吸潮，所以必须在红外灯下烘干，水分的存在不仅会侵蚀吸收池的盐窗，而且水分本身在红外区有吸收，
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4楼2009-09-17 07:43:37
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lijing_055

金虫 (小有名气)
★ ★
leili(金币+2,VIP+0):谢谢了，可是我做的纯KBr怎么会有吸收呢？是不是我的KBr有问题？ 9-18 13:27
KBr本身没有红外吸收，因此选择它来做稀释剂；一般来说样品和KBr是1：100，但也要根据你样品的红外吸收信号的强弱来定；KBr极易吸水，必须在红外灯下制样；建议背景做好后立即进行测试，否则空气中的水和也会影响谱图质量，至于二氧化碳，就可以拉平它；后续就是平滑，基线校正等工作了
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5楼2009-09-17 08:29:17
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wzsahnu

木虫 (小有名气)
★
leili(金币+1,VIP+0):xiexie 10-31 10:55
KBr称0.1g左右，样品1mg左右，混合后研磨均匀后压片。扫完后就是平滑，基线校正等工作了
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6楼2009-09-17 08:37:31
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liujunhero

新虫 (文学泰斗)

文献杰出贡献文献杰出贡献
★
leili(金币+1,VIP+0):xiexie 10-31 10:55
比例是1：50——1：100
主要就是要消除KBr的本底的吸收
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7楼2009-09-17 10:03:13
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