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leili

木虫 (正式写手)

[交流] 【求助】10金币求做红外FTIR测试的样品与KBr混合制样的经验!

有FTIR测试经验的虫友们,

最近,我自己要动手做FTIR测试,我的样品是稳定的粉末固体。但是,我不知道与KBr混合有什么要求,比例是多少合适,压片的压力,直径,厚度都有什么讲究?

除此之外,还有什么值得注意的地方。

我还想问,为什么要用KBr和样品混合,KBr是否具有独特的性质做IR测试。

测试完后,还有什么后续工作要做,才能得到较好的红外谱。

I am a green hand of FRIT.

Thanks!
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cmf0001

铜虫 (小有名气)

★ ★
leili(金币+2,VIP+0):非常感谢,为什么要在红外灯下制样呢? 9-17 07:00
在红外灯下,把样品考热,然后尽量用碾钵碾细,一般要求小于100um最好1~10um,在假如20倍的KBr粉末,继续碾细,烘干,即可压片。
压片的几个大气压?保持三分钟,取出样片透明即可。
几年前经常做,现在有点忘了。不过基本要点就这些
2楼2009-09-16 21:45:02
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kingwin625

木虫 (正式写手)

★ ★
leili(金币+2,VIP+0):非常感谢,KBr的纯度是否有影响呢?红外的灵敏度是多少?物质的含量%多少以下就无法检测到峰? 9-17 07:05
和KBr的关系要自己摸索,一般可以5%左右。观察强峰用稀一点,观察弱峰或者微量的物质要大比例的,甚至本体成膜。
可以压一个厚度相同的KBr片子,也可以直接用空气做背景,差不多。
其实自己做做就有经验了。
3楼2009-09-16 22:01:17
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heihei0404

银虫 (小有名气)

★ ★
leili(金币+2,VIP+0):再次表示感谢 9-17 08:17
KBr易吸潮,所以必须在红外灯下烘干,水分的存在不仅会侵蚀吸收池的盐窗,而且水分本身在红外区有吸收,
4楼2009-09-17 07:43:37
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lijing_055

金虫 (小有名气)

★ ★
leili(金币+2,VIP+0):谢谢了,可是我做的纯KBr怎么会有吸收呢?是不是我的KBr有问题? 9-18 13:27
KBr本身没有红外吸收,因此选择它来做稀释剂;一般来说样品和KBr是1:100,但也要根据你样品的红外吸收信号的强弱来定;KBr极易吸水,必须在红外灯下制样;建议背景做好后立即进行测试,否则空气中的水和也会影响谱图质量,至于二氧化碳,就可以拉平它;后续就是平滑,基线校正等工作了
5楼2009-09-17 08:29:17
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wzsahnu

木虫 (小有名气)


leili(金币+1,VIP+0):xiexie 10-31 10:55
KBr称0.1g左右,样品1mg左右,混合后研磨均匀后压片。扫完后就是平滑,基线校正等工作了
6楼2009-09-17 08:37:31
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liujunhero

新虫 (文学泰斗)

文献杰出贡献文献杰出贡献


leili(金币+1,VIP+0):xiexie 10-31 10:55
比例是1:50——1:100
主要就是要消除KBr的本底的吸收
7楼2009-09-17 10:03:13
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