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zhouhui405

金虫 (正式写手)

[交流] MOF晶体长不大--求解决方法已有5人参与

我合成MOF.
70oC 反应了12h就得到了晶体,从显微镜下看晶形非常的好,但是就是很小。肉眼看就是小颗粒。不知道从哪个方面调整才能长出大的晶体,有经验的高手指点一下。

反应没有考虑升温速率和降温速率,就是恒温做得。试一下升降温速率是否会有效果。
温度,配比等条件还用改变吗?

有经验的高手指点一下具体方法。
着急啊!
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wsujlu378

★ ★
zhouhui405(金币+1):谢谢参与
eeqeeq0002(金币+1,VIP+0):谢谢参与 9-16 15:19
70℃条件下的反应严格意义上压力不是很大,是一个接近常压的自组装的过程,如果可以的话,应该主要是反应时间过少。这样的体系从文献报道来看,一般应该3d以上。
4楼2009-09-16 12:05:10
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xuanyuanjie

至尊木虫 (著名写手)

木虫隐修士

★ ★ ★
zhouhui405(金币+1):谢谢参与
zhouhui405(金币+1,VIP+0):谢谢,MOF也可以用传统的方法吗 9-16 10:41
eeqeeq0002(金币+1,VIP+0):谢谢参与 9-16 15:19
我的经验:第一,在稀溶液中晶体容易长的相对大些;第二,将已得的小晶体滤出保留母液,调几粒质量计较好的小晶体作为晶种放回母液中维持结晶温度让小晶体慢慢长大。
我思故我在,神与我同在。
2楼2009-09-16 10:28:00
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xwtustc

铜虫 (小有名气)

★ ★ ★
zhouhui405(金币+1):谢谢参与
zhouhui405(金币+1,VIP+0): 9-16 10:42
eeqeeq0002(金币+1,VIP+0):谢谢参与 9-16 15:19
改变一下反应物的浓度,延长反应的时间应该会有用的
3楼2009-09-16 10:28:35
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普通回帖

moon3344

银虫 (正式写手)

★ ★
zhouhui405(金币+1):谢谢参与
eeqeeq0002(金币+1,VIP+0):谢谢参与 9-16 15:19
弄几颗晶体做晶核,让其余的再它们上面长吧
5楼2009-09-16 12:39:50
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zhaoyangqufu

至尊木虫 (知名作家)


zhouhui405(金币+1):谢谢参与
引用回帖:
Originally posted by xuanyuanjie at 2009-9-16 10:28:
我的经验:第一,在稀溶液中晶体容易长的相对大些;第二,将已得的小晶体滤出保留母液,调几粒质量计较好的小晶体作为晶种放回母液中维持结晶温度让小晶体慢慢长大。

这个方法不错。
6楼2009-09-16 13:17:00
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wtt689

木虫 (小有名气)

★ ★
zhouhui405(金币+1):谢谢参与
eeqeeq0002(金币+1,VIP+0):谢谢参与 9-16 15:20
你这体系的稳定性怎么样,试试提高温度,延长恒温时间
7楼2009-09-16 13:29:27
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zhouhui405

金虫 (正式写手)

eeqeeq0002(金币+0,VIP+0): 9-16 22:24
稳定性挺好的,不能超过100oC,
提高反应温度不是反应的更快了吗,能得到大的晶体吗?
8楼2009-09-16 14:18:03
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jlu_huangl

银虫 (正式写手)

★ ★
zhouhui405(金币+1):谢谢参与
waiy2001(金币+1,VIP+0):谢谢交流 9-16 17:07
我觉得可以考虑延长恒温时间,或者加大点原料的浓度
9楼2009-09-16 16:27:59
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zhouhui405

金虫 (正式写手)

我是一下楼上的方法
但是浓度加大了,出来的速度也会变快吧,晶形能长好吗
10楼2009-09-16 16:35:45
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