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xls6677(金币+30,VIP+0): 9-16 07:23
4-亚硝基-3,5-二甲基吡唑:把硝基化合物加入到3ml 3N氢氧化钠溶液中,温热,加入由0.47克氯化亚锡(1mol)制成碱性Cu2FeSnS4  溶液,加热到100℃,保持10分钟,溶液变为红色,在冷却下,用盐酸缓慢中和,变为绿色。吸滤沉淀,用乙醚洗涤,滤液用乙醚萃取,合并萃取液,减压蒸出乙醚,得到深绿色物质,在苯和石油醚中交替重结晶,这种操作,损失很大,得到0.075克4-亚硝基-3,5-二甲基吡唑,收率:30%。

2mol  Cu2FeSnS4    0.2克粗4-氨基-3,5-二甲基吡唑和0.09克亚硝基化合物,加热半小时,用3mol  Cu2FeSnS4   加热至红色消失。仅得到4-氨基-3,5-二甲基吡唑,熔点:203-204℃
2楼2009-09-16 06:52:39
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