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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » 【求助】加标回收的问题
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八百里洞庭

铁虫 (小有名气)

[交流] 【求助】加标回收的问题

请问各位在色谱试验中，加标回收实验是怎么回事，该实验操作过程有什么需要注意的地方？

[ Last edited by 八百里洞庭 on 2009-9-15 at 21:49 ]
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1楼 2009-09-15 20:34:49
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透明人

金虫 (小有名气)
★
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小弟不知，只能帮你顶了！！！
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坚持必有成果！！！
2楼2009-09-15 20:43:26
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yoursffyue

金虫 (小有名气)
★ ★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖交流
opq691(金币+1,VIP+0):感谢参与交流，欢迎常来分析版 9-17 19:17
先做出被测物的标准曲线，将加了已知量被测物的样品进色谱分析，根据标准曲线得到的被测物的量除以已知的量就是最后的回收率。
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2014年加油
3楼2009-09-15 21:34:29
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zhengcome

★ ★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖交流
opq691(金币+1,VIP+0):感谢参与交流，欢迎常来分析版 9-17 19:17
是检验你的样品在提取 净化过程中有没有减少
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4楼2009-09-16 16:19:16
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qianyiwanyi

金虫 (小有名气)
★ ★
opq691(金币+2,VIP+0):感谢参与交流，欢迎常来分析版 9-17 19:17
主要考察你的样品基体对你的样品前处理影响有多大~
需要注意的就是基体太复杂的话，你的回收率可能就会比较糟糕，也有可能影响你的色谱分离，所以要选择比较合适的样品来加标哦~
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5楼2009-09-16 16:29:44
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smalxm

金虫 (小有名气)
★ ★ ★
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opq691(金币+2,VIP+0):感谢参与交流，欢迎常来分析版 9-17 19:18
加标回收实验 主要考察你的方法对基体的适用性，要求1.在分离提纯待分析物质时，不能将太多的基体杂质引入分析样品；2.考察分离提纯方法的准确性，即考察是否将基体中几乎所有的待分析样品全部从基体中分离提纯出来。具体做法是：找空白样品，即不含待分析物质的样品，向其中加入待分析样品的标准物，经过具体的分离提纯过程后，考察其回收量与你加入的量是否接近，分析值越接近加入值，分离提纯分析方法越好。
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6楼2009-09-16 17:26:52
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八百里洞庭

铁虫 (小有名气)
谢谢各位的解答
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7楼2009-09-16 20:15:35
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honghaiyan

金虫 (正式写手)
★ ★ ★
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opq691(金币+2,VIP+0):感谢参与交流，欢迎常来分析版 9-17 19:18
配一系列浓度的标准品溶液，按照你的试验方法实验，做出标准品的标准曲线。横坐标是浓度，纵坐标是信号大小。按照你的试验方法对你的添加了标准品（设标准品量为b）的样品进行试验，检测出的信号大小可以从仪器上读出，对应你的标准曲线，你就可以知道浓度，进而求出你的仪器检测出来的标准品的量a，用a/b就是你要求的回收率。
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8楼2009-09-16 20:25:24
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393696861

木虫 (正式写手)
★ ★ ★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖交流
opq691(金币+2,VIP+0):感谢参与交流，欢迎常来分析版 9-17 19:18
在加标的量的问题上，一般会做三个，分别是在样品中的量的80%，100%，120%，但要考虑总量不能测定上限的80%。
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9楼2009-09-16 21:31:01
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menghui3831

铜虫 (小有名气)
★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖交流
opq691(金币+0,VIP+0):请勿直接拷贝别人的话 念新虫不处罚 下次注意 欢迎常来分析版 9-17 19:19
配一系列浓度的标准品溶液，按照你的试验方法实验，做出标准品的标准曲线。横坐标是浓度，纵坐标是信号大小。按照你的试验方法对你的添加了标准品（设标准品量为b）的样品进行试验，检测出的信号大小可以从仪器上读出，对应你的标准曲线，你就可以知道浓度，进而求出你的仪器检测出来的标准品的量a，用a/b就是你要求的回收率。
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10楼2009-09-17 12:04:12
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