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cfq0218

[交流] 【求助】请问主峰开叉了是怎么回事??

今天做的样品,
C18的柱子,流动相是--磷酸盐缓冲液(Na2HPO4  1.12g  NaH2PO4  0.18g  加水稀释至1000ml):乙腈=70:30
  波长是288纳米  流速1.0ml/min
在出主峰的时候中间开叉了,我测了几遍,有时前边的峰小,有时候前边的峰大
我用标准品做的时候也有这个现象,

我又换了一根柱子做

样品的主峰是一个肩峰了 ,标准品的我还没做过

这种情况是柱子的问题还是哪里的问题?

明天还要接着做呀   我现在还在迷茫呢   不知道该怎么做呢

谢谢大家了  帮帮忙!!!
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qwert9893

银虫 (小有名气)

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如果原先是好的,现在不行了,可能是色谱柱塌陷或者是管路有一些部分杜塞。如果是新色谱柱,新样品,原因可能还有样品溶剂与流动相匹配、流动相pH等问题。
2楼2009-09-15 19:54:34
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feiyu61

木虫 (正式写手)

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很可能就是样品所用的溶剂与流动相不匹配
3楼2009-09-15 19:59:14
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liuqinglin

银虫 (小有名气)

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你可以用流动相溶解样品试试看,我也出现过类似情况,用流动相之后效果很好。
4楼2009-09-15 20:18:25
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cfq0218

样品我是用流动相溶解 的
5楼2009-09-15 20:26:08
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yjywei

木虫 (著名写手)

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最有可能就是缓冲液的问题,检查一下有无配制错误。

假如可以改标准,可以试一下调节缓冲液的pH。也许会改善
6楼2009-09-15 20:27:10
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zhangsibao

木虫 (正式写手)

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出现楼主这样的情况可以分为以下几种方式:
首先、考虑色谱柱的故障,建议更换新的色谱柱进行试验或不同品牌的色谱柱试验。
其次、考虑流动相的PH情况,建议更换流动相比列试验。
第三、考虑样品过载,减小进样量。
第四、样品溶剂与流动相不匹配,建议采用流动相溶解样品。
7楼2009-09-15 20:31:06
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R420

木虫 (小有名气)

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我曾经碰过这种情况,主要是柱子原因,可以倒着冲洗下柱子,另外有时样品浓度太高也会出现主峰分叉现象。
8楼2009-09-23 10:58:36
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sunnwenn

木虫 (正式写手)


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我也碰到过这种情况,预柱、色谱柱污染或柱头塌陷都会出现分叉峰,你一步一步检查一下吧
9楼2009-09-23 11:07:26
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jimmywen

金虫 (初入文坛)

还是柱子塌陷可能性大一点,我以前也有过这种状况!
10楼2009-09-23 17:10:45
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