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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » 【求助】请问主峰开叉了是怎么回事？？
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cfq0218

[交流] 【求助】请问主峰开叉了是怎么回事？？

今天做的样品，
C18的柱子，流动相是--磷酸盐缓冲液（Na2HPO4  1.12g  NaH2PO4  0.18g  加水稀释至1000ml）：乙腈=70：30
  波长是288纳米  流速1.0ml/min
在出主峰的时候中间开叉了，我测了几遍，有时前边的峰小，有时候前边的峰大
我用标准品做的时候也有这个现象，

我又换了一根柱子做

样品的主峰是一个肩峰了 ，标准品的我还没做过

这种情况是柱子的问题还是哪里的问题？

明天还要接着做呀   我现在还在迷茫呢   不知道该怎么做呢

谢谢大家了  帮帮忙！！！
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1楼 2009-09-15 18:40:10
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qwert9893

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如果原先是好的，现在不行了，可能是色谱柱塌陷或者是管路有一些部分杜塞。如果是新色谱柱，新样品，原因可能还有样品溶剂与流动相匹配、流动相pH等问题。
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2楼2009-09-15 19:54:34
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feiyu61

木虫 (正式写手)
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很可能就是样品所用的溶剂与流动相不匹配
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3楼2009-09-15 19:59:14
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liuqinglin

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你可以用流动相溶解样品试试看，我也出现过类似情况，用流动相之后效果很好。
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4楼2009-09-15 20:18:25
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cfq0218

样品我是用流动相溶解 的
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5楼2009-09-15 20:26:08
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yjywei

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最有可能就是缓冲液的问题，检查一下有无配制错误。

假如可以改标准，可以试一下调节缓冲液的pH。也许会改善
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6楼2009-09-15 20:27:10
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zhangsibao

木虫 (正式写手)

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出现楼主这样的情况可以分为以下几种方式：
首先、考虑色谱柱的故障，建议更换新的色谱柱进行试验或不同品牌的色谱柱试验。
其次、考虑流动相的PH情况，建议更换流动相比列试验。
第三、考虑样品过载，减小进样量。
第四、样品溶剂与流动相不匹配，建议采用流动相溶解样品。
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7楼2009-09-15 20:31:06
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R420

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我曾经碰过这种情况，主要是柱子原因，可以倒着冲洗下柱子，另外有时样品浓度太高也会出现主峰分叉现象。
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8楼2009-09-23 10:58:36
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sunnwenn

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我也碰到过这种情况，预柱、色谱柱污染或柱头塌陷都会出现分叉峰，你一步一步检查一下吧
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9楼2009-09-23 11:07:26
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jimmywen

金虫 (初入文坛)
还是柱子塌陷可能性大一点，我以前也有过这种状况！
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10楼2009-09-23 17:10:45
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