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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 电化学 » 其它 » 金刚石表面化学镀铜
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LPF999

新虫 (小有名气)

[求助] 金刚石表面化学镀铜 已有2人参与

最近在做金刚石表面化学镀铜的试验，试了好四五次，都没成功。失败时候敏化活化的金刚砂放入镀铜液中没有反应，不产生气泡，也没有颜色变黑。但为什么后面就是镀不上去呢。我严格按照其中的步骤一步步做的，不知道到底哪步出现了问题，还是有什么很重要的步骤我没有注意到。很常规的一个方案，老是重复不出来。大家帮忙看一看。方案如下：


除油:将水洗后的金刚石浸在10%的NaOH溶液中煮沸5 min,用去离子水洗净。

粗化:金刚石放入HNO3溶液中煮沸30 min,再用水洗至中性。

敏化:将金刚石浸泡在20 g/L SnCl2与30 mL质量浓度为36%的HCl混合溶液中，超声波震荡30 min,再用清水洗净。

活化:将上述金刚石放置在2 g/L的AgNO3溶液中,溶液加热至70°C 并保温,搅拌30 min后，洗净。

解胶：用４０ｇ／Ｌ的次磷酸钠溶液将上述金刚石浸泡１５ｍｉｎ，去离子水清洗３次

化学镀配方如下


主盐ＣｕＳＯ４·５Ｈ２Ｏ／（ｇ·Ｌ－１）          ２０
还原剂ＮａＢＨ４／（ｇ·Ｌ－１）                     １．５
络合剂Ｃ４Ｏ６Ｈ４ＫＮａ／（ｇ·Ｌ－１）        １５
络合剂ＥＤＴＡ－２Ｎａ／（ｇ·Ｌ－１）            ２０
稳定剂双联吡啶／（ｍｇ·Ｌ－１）                       １５
稳定剂亚铁氰化钾／（ｍｇ·Ｌ－１）                    ６５
温度／℃                                                              ６０
ｐＨ值                                                                  １３
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1楼 2022-10-30 21:40:09
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hs_77

木虫 (正式写手)
引用回帖:
5楼: Originally posted by LPF999 at 2022-11-01 08:57:23
活化，敏化有具体的操作吗感觉问题应该就出这
...

我们都是成批件生产工艺，和实验室做有一定差异，但是我个人经验感觉，活化与敏化都没不要超声的，本来就是要粘一层活性物质上去，你超声清洗可能洗掉。敏化可以多重复几次，使其表面多粘点；水洗要流水洗，要不水解产生的盐酸会抑制绿化亚锡的继续水解。你要是实在做不好，把样寄来我给你试试。
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LPF999
Jackofalltrades,Butspecialofnone.
12楼2022-11-01 16:53:27
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普通回帖

傻猪咪

金虫 (著名写手)
我猜是因为银作为催化剂的活性不够。建议换成氯化钯试一下。

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2楼2022-10-31 01:52:51
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hs_77

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
问题可能处在敏化与活化两个步骤，建议敏化可以多重复几次试试；敏化有必要超声与洗净不，这个我们做的时候只是过水使其水解，并没有超声洗净。活化不要搅拌太剧烈，我们生产中都静止在里面缓慢移动工件。
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Jackofalltrades,Butspecialofnone.
3楼2022-10-31 09:13:59
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LPF999

新虫 (小有名气)
引用回帖:
2楼: Originally posted by 傻猪咪 at 2022-10-31 01:52:51
我猜是因为银作为催化剂的活性不够。建议换成氯化钯试一下。

看文献，镀铜的话，银的活化液比钯的好

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4楼2022-11-01 08:56:24
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LPF999

新虫 (小有名气)
引用回帖:
3楼: Originally posted by hs_77 at 2022-10-31 09:13:59
问题可能处在敏化与活化两个步骤，建议敏化可以多重复几次试试；敏化有必要超声与洗净不，这个我们做的时候只是过水使其水解，并没有超声洗净。活化不要搅拌太剧烈，我们生产中都静止在里面缓慢移动工件。

活化，敏化有具体的操作吗感觉问题应该就出这

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5楼2022-11-01 08:57:23
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傻猪咪

金虫 (著名写手)
引用回帖:
4楼: Originally posted by LPF999 at 2022-11-01 08:56:24
看文献，镀铜的话，银的活化液比钯的好
...

并不是。氯化钯比硝酸银成功率大得多。

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6楼2022-11-01 10:14:23
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13751060432

木虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
这个是敏化和活化的问题，采用胶体钯上镀没问题的。另外化学铜镀液加入10克/每升左右的Q75提高镀液活性。。
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相互学习、相互促进
7楼2022-11-01 10:41:02
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LPF999

新虫 (小有名气)
引用回帖:
6楼: Originally posted by 傻猪咪 at 2022-11-01 10:14:23
并不是。氯化钯比硝酸银成功率大得多。
...

好的

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8楼2022-11-01 10:54:43
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LPF999

新虫 (小有名气)
引用回帖:
7楼: Originally posted by 13751060432 at 2022-11-01 10:41:02
这个是敏化和活化的问题，采用胶体钯上镀没问题的。另外化学铜镀液加入10克/每升左右的Q75提高镀液活性。。

嗯嗯，如果采用胶体钯，在我这个方案原有基础上有什么要改进的？我感觉敏化活化操作方式有问题

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9楼2022-11-01 11:00:37
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LPF999

新虫 (小有名气)
引用回帖:
6楼: Originally posted by 傻猪咪 at 2022-11-01 10:14:23
并不是。氯化钯比硝酸银成功率大得多。
...

如果用氯化钯的话，敏化活化那一步有什么要改进的？

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10楼2022-11-01 11:01:27
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