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llrdwh木虫 (小有名气)
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中试放大经验总结
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中间实验阶段是进一步研究在一定规模的装置中各步化学反应条件的变化规 律，并解决实验室中所不能解决或发现的问题。虽然化学反应的本质不会因实验 生产的不同二改变，但各步化学反应的最佳反应工艺条件，则可能随实验规模和 设备等外部条件的不同而改变。因此，中试放大很重要。 实验进行到什么阶段才进行中试呢？至少要具备下列的条件： 1， 小试收率稳定，产品质量可靠。 2， 造作条件已经确定，产品，中间体和原理的分析检验方法已确定。 3， 某些设备，管道材质的耐腐蚀实验已经进行，并有所需的一般设备。 4， 进行了物料衡算。三废问题已有初步的处理方法。 5， 已提出原材料的规格和单耗数量。 6， 已提出安全生产的要求。 中试放大的方法有： 经验放***：主要是凭借经验通过逐级放大(小试装置－中间装置－中型装置 －大型装置)来摸索反应器的特征。它也是目前药物合成中采用的主要方法。 相似放***：主要是应用相似原理进行放大。此法有一定局限性，只适用于 物理过程放大。而不适用于化学过程的放大。 数学模拟放***：是应用计算机技术的放***，它是今后发展的方向。 此外，微型中间装置的发展也很迅速，即采用微型中间装置替代大型中间装 置，为工业化装置提供精确的设计数据。其优点是费用低廉，建设快。 中试放大阶段的任务： 主要有以下十点，实践中可以根据不同情况，分清主次，有计划有组织地进 行。 1， 工艺路线和单元反应操作方法的最终确定。特别当原来选定的路线和单 元反应方法在中试放大阶段暴露出难以解决的重大问题时，应重新选择其他路 线，再按新路线进行中试放大。 2， 设备材质和型号的选择。对于接触腐蚀性物料的设备材质的选择问题尤 应注意。 3， 搅拌器型式和搅拌速度的考察。反应很多是非均相的，且反应热效应较 大。在小试时由于物料体积小，搅拌效果好，传热传质问题不明显，但在中试放 大时必须根据物料性质和反应特点，注意搅拌型式和搅拌速度对反应的影响规 律，以便选择合乎要求的搅拌器和确定适用的搅拌速度。 4， 反应条件的进一步研究。试验室阶段获得的最佳反应条件不一定完全符 合中试放大的要求，为此，应就其中主要的影响因素，如加料速度，搅拌效果， 反应器的传热面积与传热系数以及制冷剂等因素，进行深入研究，以便掌握其在 中间装置中的变化规律。得到更适用的反应条件。 5， 工艺流程和操作方法的确定。要考虑使反应和后处理操作方法适用工业 生产的要求。特别注意缩短工序，简化操作，提高劳动生产率。从而最终确定生 产工艺流程和操作方法。 6， 进行物料衡算。当各步反应条件和操作方法确定后，就应该就一些收率 低，副产物多和三废较多的反应进行物料衡算。反应产品和其他产物的重量总和 等于反应前各个物料投量量的总和是物料衡算必须达到的精确程度。以便为解决 薄弱环节。挖潜节能，提高效率，回收副产物并综合利用以及防治三废提供数据。 对无分析方法的化学成分要进行分析方法的研究。 7， 原材料，中间体的物理性质和化工常数的测定。为了解决生产工艺和安 全措施中的问题，必须测定某些物料的性质和化工常数，如比热，黏度，爆炸极 限等。 8， 原材料中间体质量标准的制订。小试中质量标准有欠完善的要根据中试 实验进行修订和完善。 9， 消耗定额，原材料成本，操作工时与生产周期等的确定。在中试研究总 结报告的基础上，可以进行基建设计，制订型号设备的选购计划。进行非定型设 备的设计制造，按照施工图进行生产车间的厂房建筑和设备安装。在全部生产设 备和辅助设备安装完毕。如试产合格和短期试产 稳定即可制订工艺规程，交付 生产。 http://www.dxy.cn/bbs/post/view?bid=115&id=15529683&sty=1 [ Last edited by llrdwh on 2009-9-15 at 13:13 ] |
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 原料药的合成开发 |
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