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等离子球磨制备油酸修饰的石墨烯/硼酸钾复合材料用于润滑油添加剂
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一句话了解全文 将膨胀石墨,硼酸钾和油酸在等离子球磨设备中同步进行处理,由于机械能和等离子微区热爆效应协作用,粉体细化及剥离效率明显提高,形成8层石墨烯材料,硼酸钾负载在石墨烯材料上,球磨20h得到的石墨烯/硼酸钾复合添加剂在油样中的分散性最好,30天没有出现明显的分层现象。 复合材料制备及改性 以膨胀石墨和硼酸钾为原料,其摩尔比为4:1,采用油酸为修饰剂,并以油酸为湿磨介质进行等离子体辅助球磨。为了研究球磨时间对石墨烯/硼酸钾复合材料的影响,取球磨2h、6h、10h、15h和20h的样品进行测试。 表征与分析 图1 不同球磨时间下石墨烯/硼酸钾复合材料的XRD图 复合材料的物相组成均为硼酸钾和石墨,石墨衍射峰随着时间的强度逐渐减弱,说明石墨逐渐细化,石墨的片层结构遭到破坏。硼酸钾的晶体衍射峰强度球磨前6h明显变弱,球磨初期,等离子体的热效应协同球磨机械能发挥了重要的作用,后期机械细化受限制,等离子热爆发挥主要作用,细化的同时晶粒尺寸和晶格畸变变化不大。 图2 原始硼酸钾、膨胀石墨以及不同球磨时间下的石墨烯/硼酸钾复合材料的SEM图 球磨到20h时,石墨的层状结构被明显剥离开,为薄纱透明状,不同分布状态的硼酸钾颗粒负载在石墨烯上。随着等离子体辅助球磨的进行,等离子体产生的微区热效应增加了石墨片的层间距离,减小石墨片之间的作用力。不锈钢球产生的剪切力使得石墨片发生滑移;硼酸钾颗粒对石墨片的持续嵌入作用,使得石墨烯更容易剥离下来,随着球磨时间的增加,等离子体中的高能粒子会对粉体产生高速冲击,粉体内核迅速升温产生热爆效应,加速了粉体细化,形成石墨烯负载硼酸钾的纳米复合物。 图3 不同球磨时间下石墨烯/硼酸钾的红外光谱图 在3050cm-1处的吸收峰为C-H键的峰。在2348cm-1处的吸收峰和668cm-1的吸收峰是粉体吸收的空气中CO2的振动峰。在1610cm-1和1390cm-1出现了两个新的吸收峰,分别对应于COOH-的不对称伸缩振动峰和对称伸缩振动峰。在1120cm-1处出现的吸收峰为C-H振动峰。在1000cm-1处出现的峰是C-OH振动的峰。这些峰均与油酸分子中官能团的振动峰相关,这表明在等离子体辅助球磨后,石墨烯/硼酸钾的表面被油酸改性,使其具有亲油性表面。 图4 不同球磨时间下石墨烯/硼酸钾的重力沉降试验图 经过30天静置,从左到右的复合油油样颜色深度逐渐加深,其中球磨20h得到的石墨烯/硼酸钾复合添加剂在油样中的分散性最好,没有出现明显的分层现象。这是因为球磨20h的石墨烯/硼酸钾复合材料的硼酸钾粒径更小,并且得到的石墨烯层数更少、更薄,使其可以更均匀、更持久地分散在油中。 结论 石墨层数和硼酸钾粒径都会随着球磨时间的增长而变小,且硼酸钾负载在石墨烯层间,到达包覆的效果。 等离子体辅助球磨过程中,油酸成功修饰到了石墨烯/硼酸钾复合材料的表面,使其获得了表面亲油性。 随着等离子体辅助球磨时间增加,所获得石墨烯/硼酸钾复合材料的沉降稳定性越好。 以上结论来自于 刘享. 石墨烯负载硼酸钾润滑油添加剂的制备及摩擦学性能研究[D]. |
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