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201214760216

木虫 (著名写手)

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[交流] 二氨基马来腈与铝粉等离子球磨原位固-固反应合成AlN

今天分享一篇关于制备AlN的文章，大家需要英文原文的请私信我邮箱，并发生呢221012，我看到后会发给大家。

通过等离子球磨技术（p-milling）二氨基马来腈（DN）与铝（Al）原位固-固反应生成的氮化铝（AlN）纳米颗粒，等离子球磨14h时AlN转化率为90%。比表面积达到52m2·g-1。FT-IR测量表明固体反应从DN分子脱氨开始，最终形成AlN粉末。

1、粉体等离子处理

铝粉和二氨基马来腈(DN)粉体按1∶1.5放入不锈钢球磨罐中，等离子球磨处理2h，4h，6h，8h， 12h，14h，罐体中使用氮气对金属粉体进行保护，球磨过程中通过循环冷却水对罐体进行冷却处理。

2、结果讨论

图1 Al和DN混合粉在不同研磨时间下的XRD图谱

当研磨时间少于8h时，混合粉末为Al和DN为主相。继续增加研磨时间，DN衍射峰逐渐消失，AlN的衍射峰出现，随着时间的增加，AlN的峰越来越明显，说明固-固反向在研磨过程中完成。同时，等离子体的快速加热和球磨的冲击力的共同作用，颗粒细化并扁平变形，Al、DN和AlN衍射峰呈现出明显的弱化和扩展趋势。

图2 AlN转化率和混合粉体的比表面积与研磨时间的函数

图3显示了混合粉的AlN转化率和比表面积与研磨时间的关系，比表面积首先从0h到6h从6h到14h逐渐增加，研磨14 h后比表面积达52m2g-1。结果表明，等离子球磨过程不仅可获得比表面打的纳米AlN，而且在不进行下一步的高温热处理就获得AlN。

图3 不同处理时间下SEM图像图4 图5(a，b)图3(e)的放大SEM图像
(a)0h，(b)4h，(c)8h，(d)12h和(d)14h (c)图4(e)的粉末混合物的粒度分布直方图

等离子球磨产物呈不规则的近球形颗粒状，平均粒径随研磨时间的增加而逐渐减小，表明等离子球磨可高效细化粉体，并趋向于纳米级别。同时，在图4中由于一些小颗粒的聚集而形成了一些块状的团聚体，这归因于小颗粒的堆积和凝聚，最终形成了松散的大团聚体。4（e)清楚地表明粉末混合物已经充分反应，平均粒度约为100nm。

图5 在800°C退火(a，b)SEM图像 (c) 粒度分布 (d) XRD

SEM和XRD用于分析退火样品的形貌和相结构。图9（a)和（b)显示了退火样品的形态，相应的颗粒分布如图9（c)所示。该样品由平均粒径约500nm的均匀分布的球形颗粒组成，并且晶体形态也更好。图9（d)的N相样品中对应的XRD模式呈六边形。

3、结论
 通过等离子球磨技术使得DN与Al固相反应直接合成AlN纳米颗粒，随着处理时间的延长，产物的晶粒细化，比表面积更大，晶格畸变更大。
 等离子球磨处理14h后，AlN的转化率约90％，比表面积可以达到52m2·g-1。
 退火样品为具有六方结构的AlN相，由分布均匀的球形颗粒组成，平均粒径约为500nm。

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