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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 材料区 » 微米和纳米 » 合成表征 » 【请教】做Fe3O4纳米粒子，大家一般做到什么程度去照电镜、X衍射和VSM这些指标啊？
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锐舞派队

银虫 (小有名气)
★
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严重关注下~
我现在正着手做这个Fe3O4纳米粒子~
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LifeisWhatWeMakeIt
11楼2009-09-16 10:13:12
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hxxss

新虫 (小有名气)
有经验的前辈来给我们这些迷途小羔羊指条道吧～～
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12楼2009-09-16 11:01:12
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梦幻G

铁杆木虫 (正式写手)
★
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引用回帖:
Originally posted by hxxss at 2009-9-16 09:55:
共沉淀法可以不用氮气保护么？？？

我看了几篇文章都是通过加大二价铁的量来实现的～～～
主要是我觉得要不停的充氮气很麻烦 所以想试试不通氮气行不行！

还有 大家搅拌是用磁力搅拌还是机械搅拌呢？

好像不同N2很快就会变成灰色，感觉是被氧化了。
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要对我们家丫头好！
13楼2009-09-16 14:48:02
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shangshuqin80

金虫 (正式写手)
★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖交流
本课题组作四氧化三铁的摘抄一段，希望对楼主有帮助

3.2.2 四氧化三铁纳米粒子的合成
四氧化三铁纳米粒子典型的合成过程如下：将0.3274 g (2.0 mmol) 无水
FeCl3 及0.5 g (6.0 mmol) CH3COONa 加入20 mL (0.21mol) 一缩二乙二醇中，充
分加热搅拌形成澄清溶液后，倒入以聚四氟乙烯为内衬的25 mL 反应釜中。将
反应釜在设定温度下恒温不同时间，然后将反应釜自然冷却至室温。将冷却后得
到的黑色沉淀经乙醇高速离心 (8500 rpm, 10 min) 洗涤两遍，以除去纳米粒子表
面吸附的一缩二乙二醇分子。离心后产品易分散于水中。
3.2.3 样品表征
用X射线粉末衍射仪 (Rigaku D/Max 2200PC, CuKa (ë=0.15418 nm)，石墨单
色器) 对产物进行物相结构表征。产物的形貌和微结构用加速电压为80 kV的透
射电子显微镜 (TEM, JEM100-CXII)、加速电压为200 kV的高分辨透射电子显微
镜 (HRTEM, GEOL-2010) 进行表征。在 25-600ºC 温度区间内及空气或氮气气
氛下将产物以10ºCmin-1 的速度升温以进行热重分析 (Mettler Toledo
SDTA851e)。产物的红外光谱在 Nicolet 5DX 红外光谱仪 (FT-IR) 上使用KBr压
片法获得。X射线光电子能谱 (X-Ray Photoelectorn Spectrosc, XPS, PHI-5300
ESCA spectrometer (Pekin-Elmer) 的测试以AlKá 射线作为激发光源。采用
ZetaSizer3000型电位-粒度分析仪测试了合成产物在不同pH值水溶液中的Zeta(æ
电势。使用动态光散射法 (dynamic light scattering, DLS) 测试合成产物在不同pH
值水溶液中的动态水力学半径分布。采用量子磁强计 (Quantum Design,
MPMSXL-7) 来测试产物的磁性质。在XRD、TG、IR 和磁性质表征前，反应产
物先用乙醇反复洗涤，然后在80°C干燥1小时。采用气相色谱质谱联用技术
(GC/MSD, Agilent 6890N-5973N) 来分析直接离心后的上清液，以研究产物表面
的物种及反应中形成的副产物。
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14楼2009-09-16 15:05:05
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hxxss

新虫 (小有名气)
哇～～ls的大哥内容好详细啊！
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15楼2009-09-16 15:44:36
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JluChem

铁杆木虫 (职业作家)
★
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应该最好用氮气保护吧
不然的话肯定有二价铁被氧化

磁力搅拌还是机械搅拌应该对产物磁性影响不大
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16楼2009-09-16 15:59:08
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独孤残

木虫 (小有名气)

小木虫之孤独家族
★
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我做过不通氮气和通的区别，不通颜色黑一点，通有点黄颜色。
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17楼2009-09-16 16:07:01
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liuweibo1897

铁虫 (初入文坛)
★
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磁力搅拌机械搅拌都可以的 我觉得机械搅拌好一点 磁力搅拌的力度不够 而且形成晶体会阻碍转子的转动 没有机械搅拌好控制 另外 共沉淀法做的时候如果不通氮气  只用二价铁还是可以做出来的  我做过很多次 但是一直没有一个可靠的结论 不好控制
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18楼2009-09-16 16:11:34
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hxxss

新虫 (小有名气)
引用回帖:
Originally posted by 独孤残 at 2009-9-16 16:07:
我做过不通氮气和通的区别，不通颜色黑一点，通有点黄颜色。

？为什么不通反而会黑一些呢？ 发黄是因为什么呢？
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19楼2009-09-16 20:03:34
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hxxss

新虫 (小有名气)
帖沉了～～～顶顶～～
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20楼2009-09-21 08:47:59
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