【请教】做Fe3O4纳米粒子，大家一般做到什么程度去照电镜、X衍射和VSM这些指标啊？ - 微米和纳米 - 合成表征

LifeisWhatWeMakeIt

11楼2009-09-16 10:13:12

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hxxss

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有经验的前辈来给我们这些迷途小羔羊指条道吧～～

12楼2009-09-16 11:01:12

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梦幻G

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Originally posted by hxxss at 2009-9-16 09:55:
共沉淀法可以不用氮气保护么？？？

我看了几篇文章都是通过加大二价铁的量来实现的～～～
主要是我觉得要不停的充氮气很麻烦所以想试试不通氮气行不行！

还有大家搅拌是用磁力搅拌还是机械搅拌呢？

好像不同N2很快就会变成灰色，感觉是被氧化了。

要对我们家丫头好！

13楼2009-09-16 14:48:02

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shangshuqin80

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本课题组作四氧化三铁的摘抄一段，希望对楼主有帮助

3.2.2 四氧化三铁纳米粒子的合成
四氧化三铁纳米粒子典型的合成过程如下：将0.3274 g (2.0 mmol) 无水
FeCl3 及0.5 g (6.0 mmol) CH3COONa 加入20 mL (0.21mol) 一缩二乙二醇中，充
分加热搅拌形成澄清溶液后，倒入以聚四氟乙烯为内衬的25 mL 反应釜中。将
反应釜在设定温度下恒温不同时间，然后将反应釜自然冷却至室温。将冷却后得
到的黑色沉淀经乙醇高速离心 (8500 rpm, 10 min) 洗涤两遍，以除去纳米粒子表
面吸附的一缩二乙二醇分子。离心后产品易分散于水中。
3.2.3 样品表征
用X射线粉末衍射仪 (Rigaku D/Max 2200PC, CuKa (ë=0.15418 nm)，石墨单
色器) 对产物进行物相结构表征。产物的形貌和微结构用加速电压为80 kV的透
射电子显微镜 (TEM, JEM100-CXII)、加速电压为200 kV的高分辨透射电子显微
镜 (HRTEM, GEOL-2010) 进行表征。在 25-600ºC 温度区间内及空气或氮气气
氛下将产物以10ºCmin-1 的速度升温以进行热重分析 (Mettler Toledo
SDTA851e)。产物的红外光谱在 Nicolet 5DX 红外光谱仪 (FT-IR) 上使用KBr压
片法获得。X射线光电子能谱 (X-Ray Photoelectorn Spectrosc, XPS, PHI-5300
ESCA spectrometer (Pekin-Elmer) 的测试以AlKá 射线作为激发光源。采用
ZetaSizer3000型电位-粒度分析仪测试了合成产物在不同pH值水溶液中的Zeta(æ

电势。使用动态光散射法 (dynamic light scattering, DLS) 测试合成产物在不同pH
值水溶液中的动态水力学半径分布。采用量子磁强计 (Quantum Design,
MPMSXL-7) 来测试产物的磁性质。在XRD、TG、IR 和磁性质表征前，反应产
物先用乙醇反复洗涤，然后在80°C干燥1小时。采用气相色谱质谱联用技术
(GC/MSD, Agilent 6890N-5973N) 来分析直接离心后的上清液，以研究产物表面
的物种及反应中形成的副产物。

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14楼2009-09-16 15:05:05

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hxxss

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哇～～ls的大哥内容好详细啊！

15楼2009-09-16 15:44:36

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JluChem

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应该最好用氮气保护吧
不然的话肯定有二价铁被氧化

磁力搅拌还是机械搅拌应该对产物磁性影响不大

16楼2009-09-16 15:59:08

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独孤残

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我做过不通氮气和通的区别，不通颜色黑一点，通有点黄颜色。

17楼2009-09-16 16:07:01

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liuweibo1897

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磁力搅拌机械搅拌都可以的我觉得机械搅拌好一点磁力搅拌的力度不够而且形成晶体会阻碍转子的转动没有机械搅拌好控制另外共沉淀法做的时候如果不通氮气只用二价铁还是可以做出来的我做过很多次但是一直没有一个可靠的结论不好控制

18楼2009-09-16 16:11:34

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引用回帖:

Originally posted by 独孤残 at 2009-9-16 16:07:
我做过不通氮气和通的区别，不通颜色黑一点，通有点黄颜色。

？为什么不通反而会黑一些呢？发黄是因为什么呢？

19楼2009-09-16 20:03:34

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帖沉了～～～顶顶～～