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来求教下科研多年洗材料都没洗到偏中性的痛苦问题。
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来求教下科研多年洗材料都没洗到偏中性的痛苦问题。 之前做了在硫酸条件下制备的材料,最后ph在3.7左右,材料分散在多个离心管里离心,倒掉上清液,剩下5ml固体材料,然后每个离心管加水到50+刻度线,玻璃棒搅拌均匀,再放入离心机离心。重复上述操作,一天下来离心了10+左右,离心机都热了,最后ph在4.2左右。第二天继续加水离心,也是10+次,ph在4.4,第三天4.6。也就洗材料坚持了三天就干不下去了,还是没洗到偏中性。 之后做碱性合成氧化物了,NaOH沉淀后,ph在10左右,然后又要洗材料。这次是每个离心管离心后的固体加点水倒入烧杯,倒入大量的水搅拌,再分散到多个离心管离心,一天也是重复离心10+次,ph在9+,第二天也是离心后材料倒入烧杯,再加水搅拌后分散到离心管离心,重复10+,ph在8.8,第三天到8.6,仍然洗不到中性(<8)。 有说普通离心3次就中性了,可是为啥我花了那么长时间还是达不到想要的结果? 究竟是不够努力还是方法不对呢?看网上的方法有说加点酸或碱洗,但怕破坏材料性质就没试过。有说加水抽滤,可是滤纸过滤也太慢了,即便抽滤也慢啊,而且收集材料也容易划破滤纸表层污染材料。有说用透析袋的,可惜没试过。 愁。。。 |
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