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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 【求助】做近红外，对溴化钾有何要求，那个产家的较好
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nature2009

至尊木虫 (职业作家)

[交流] 【求助】做近红外，对溴化钾有何要求，那个产家的较好

做近红外，对溴化钾有何要求，那个产家的较好，谢谢！
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1楼 2009-09-14 14:23:40
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qingyy

木虫 (正式写手)
★ ★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖交流
chiraler(金币+1,VIP+0):谢谢回复 9-14 19:54
不一定要光谱纯的，除非你很有钱。选正规产家的，使用前先研磨细，再140度烘干24h以上，或马弗炉中400度烧半个小时以上，做空白后没有特殊吸收就可以使用。处理好后保存在干燥器可以使用半年。
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得意时平淡谦和，失意时志存高远。
2楼2009-09-14 16:58:28
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mikeliubao

金虫 (小有名气)
★ ★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖交流
chiraler(金币+1,VIP+0):谢谢回复 9-14 19:54
楼上的如果说的是真的，那么很实用。

前提是一定要做空白，检查背景。
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3楼2009-09-14 18:48:42
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qingyy

木虫 (正式写手)
★ ★ ★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖交流
chiraler(金币+2,VIP+0):谢谢交流！ 9-15 12:40
楼上说的对，一定要做空白，检查背景。
不瞒你说，自从76年开始做红外，我们这样使用多年了。而且国外也常常使用分析纯的.但是有几点注意,
1.选择正规的产品,有水份没有关系的,关键是没有无杂质，尤其是有机物峰.
2.如果符合要求的话.可以处理一大批KBr.首先,用干净的玛瑙研钵仔细研磨,然后在烘干24h或马弗炉中烧30分钟,干燥器中冷却.
3.再做个红外,看看吸收情况.如果没有特殊吸收,就放干燥器中,可以统一保存,.
4.另外使用个小称量瓶和专用药勺供平常使用,与统一保存的KBr分开.
5.新打开的KBr一定要专用,不要和合成的混用.药品只许出,不许进.处理过的KBr也是这样,以免污染.
即使用光谱纯的也可,也要进行上述处理.
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得意时平淡谦和，失意时志存高远。
4楼2009-09-15 09:56:55
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nature2009

至尊木虫 (职业作家)
非常感谢，很是受益！
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5楼2009-09-15 12:35:20
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nature2009

至尊木虫 (职业作家)
还想请教一下，样品粉末必须过200目筛，还是100目就可以？做近红外时样品中水分控制在多少合适？如样品含挥发油，应该如何干燥，才不会影响挥发性成分含量。

[ Last edited by nature2009 on 2009-9-15 at 13:26 ]
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6楼2009-09-15 13:23:22
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nwxjh

荣誉版主 (文坛精英)

...退居二线...若隐若现...

优秀版主优秀版主优秀版主
学习了,谢谢
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心有所想，无所不为
7楼2009-09-15 13:43:26
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qingyy

木虫 (正式写手)
★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖交流
从理论上来说，样品粉末要小于红外光的波长，才能避免光谱的散射。
烘干前研磨好。不一定要过目筛，只要看打出来的图没有很强的散色现象就可以了。处理好的KBr就不要再动了，免得再次吸水。
做红外时样品中水分越少越好。研磨时避免对着样品呼气，可以减少样品对水分和CO2的吸收。
如样品含挥发油，得先看看你要除去的物质是什么。一般情况下，可以把它滴加在KBr粉末中，放入一个干燥器中，真空干燥器最好，干燥几天就可以了。
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得意时平淡谦和，失意时志存高远。
8楼2009-09-16 10:20:12
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nature2009

至尊木虫 (职业作家)
再次表示感谢！
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9楼2009-09-16 10:29:40
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lgx0379
10楼2009-09-17 16:14:19
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