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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » 【求助】LC-MS sensitivity很差
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iamwolfling

铜虫 (小有名气)

[交流] 【求助】LC-MS sensitivity很差

请有经验的前辈解答，万分感谢！
之前用LC-MS，sensitivity很好（样品中只有三个被测物质，很纯），后来不知道怎么回事，保留时间不对了（左移了两分钟），柱子洗了很久都没用。本来以为柱子坏掉了，但是用uv-detector测，峰很好，那么说明不是柱子的问题。后来老师把MS的喷嘴里面洗了，needle 也洗了，又加了一个precolumn，结果峰变得很宽，intensity很低，保留时间还是不对，请问这是怎么回事呢？

仪器：Autosampler: Series 200 Autosampler from PERKIN ELMER
Pump: Series 200 Micro Pump from PERKIN ELMER
MS: API2000 LC/MS/MS System from PE SCIEX
column:Length: 150×3.0 mm i.d.,Packing material : Hydposphere C18,12 nm,S-3µm, from YMC Europe GmbH
Precolumn: specific integral guard cartridge holder from YMC

[ Last edited by iamwolfling on 2009-9-14 at 15:46 ]
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1楼 2009-09-13 21:18:02
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qfflast

新虫 (小有名气)
★
iamwolfling(金币+1,VIP+0):谢谢！ 9-14 15:31
可以试试不接柱子,如果灵敏度好了,那就是柱子脏了;如果不好,就是质谱被污染了,不过后一种可能性不大
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2楼2009-09-14 10:08:30
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abyssda

★ ★
iamwolfling(金币+2,VIP+0):谢谢！我指的是峰很宽，intensity很低，保留时间也不对。压力没什么大变化，样品稳定。 9-14 15:44
楼主所谓sensitivity很差具体是指什么？是原来有的峰现在看不到了吗？如果只是保留时间变化了，可以检查：1.流动相是否有问题。2.柱子问题，压力有变高吗？3.样品是否稳定，是不是产生了其他物质？一般质谱出问题不大会对保留时间产生影响。但离子残留太重会导致质谱灵敏度下降，建议用甲醇多冲一段时间。
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3楼2009-09-14 10:41:28
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