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iamwolfling

铜虫 (小有名气)

[交流] 【求助】LC-MS sensitivity很差

请有经验的前辈解答,万分感谢!
之前用LC-MS,sensitivity很好(样品中只有三个被测物质,很纯),后来不知道怎么回事,保留时间不对了(左移了两分钟),柱子洗了很久都没用。本来以为柱子坏掉了,但是用uv-detector测,峰很好,那么说明不是柱子的问题。后来老师把MS的喷嘴里面洗了,needle 也洗了,又加了一个precolumn,结果峰变得很宽,intensity很低,保留时间还是不对,请问这是怎么回事呢?

仪器:Autosampler: Series 200 Autosampler from PERKIN ELMER
Pump: Series 200 Micro Pump from PERKIN ELMER
MS: API2000 LC/MS/MS System from PE SCIEX
column:Length: 150×3.0 mm i.d.,Packing material : Hydposphere C18,12 nm,S-3µm, from YMC Europe GmbH
Precolumn: specific integral guard cartridge holder from YMC

[ Last edited by iamwolfling on 2009-9-14 at 15:46 ]
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qfflast

新虫 (小有名气)


iamwolfling(金币+1,VIP+0):谢谢! 9-14 15:31
可以试试不接柱子,如果灵敏度好了,那就是柱子脏了;如果不好,就是质谱被污染了,不过后一种可能性不大
2楼2009-09-14 10:08:30
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abyssda

★ ★
iamwolfling(金币+2,VIP+0):谢谢!我指的是峰很宽,intensity很低,保留时间也不对。压力没什么大变化,样品稳定。 9-14 15:44
楼主所谓sensitivity很差具体是指什么?是原来有的峰现在看不到了吗?如果只是保留时间变化了,可以检查:1.流动相是否有问题。2.柱子问题,压力有变高吗?3.样品是否稳定,是不是产生了其他物质?一般质谱出问题不大会对保留时间产生影响。但离子残留太重会导致质谱灵敏度下降,建议用甲醇多冲一段时间。
3楼2009-09-14 10:41:28
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