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木木林gg

新虫 (初入文坛)

[求助] 开环聚合一直失败 已有1人参与

各位大佬,我做五元环开环聚合的,重复文献结果重复了一个月都没重复出来,是什么问题呢?
用的双排管进行无水无氧操作,单体也纯化过的,难道是因为温度波动比较大么,我的设备不是恒温设备,温度区间波动的设备,是用压缩机间歇保持温度的,到达设定温度+2℃开始再次制冷,-2℃停止制冷
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669091873

木虫 (著名写手)

你具体开的什么,用的什么催化体系,五元环就是不好开!
2楼2022-09-13 20:10:36
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木木林gg

新虫 (初入文坛)

引用回帖:
2楼: Originally posted by 669091873 at 2022-09-13 20:10:36
你具体开的什么,用的什么催化体系,五元环就是不好开!

做的重复实验,用γ-丁内酯,催化剂是醇钠/脲,但是一直重复不出来
3楼2022-09-14 08:52:00
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wolfyloner

至尊木虫 (知名作家)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
开环聚合不反应,或者产率低,一般都是因为反应的火候不到,或者是温度低了,或者是催化剂的活性不够,或者是单体的浓度太低
Ask Me Anything About EPOXY...
4楼2022-09-14 09:10:52
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669091873

木虫 (著名写手)

引用回帖:
3楼: Originally posted by 木木林gg at 2022-09-14 08:52:00
做的重复实验,用γ-丁内酯,催化剂是醇钠/脲,但是一直重复不出来...

溶剂需要除水,醇钠要现制现用,用双排管的话,氮气也需要分子筛和变色硅胶干燥再通入反应仪器,脲是自己合成还是购买的?催化剂如果购买,尽量选Sigma的,次点TCI和Alfa.这个体系活性还是很高的,你按我说的控制条件,应该没什么问题。
5楼2022-09-14 09:32:25
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木木林gg

新虫 (初入文坛)

引用回帖:
5楼: Originally posted by 669091873 at 2022-09-14 09:32:25
溶剂需要除水,醇钠要现制现用,用双排管的话,氮气也需要分子筛和变色硅胶干燥再通入反应仪器,脲是自己合成还是购买的?催化剂如果购买,尽量选Sigma的,次点TCI和Alfa.这个体系活性还是很高的,你按我说的控制条 ...

用的本体聚合,单体我减压蒸馏纯化过的,催化剂的化都是买的,买的现成的醇钠和脲,氮气有分子筛和变色硅胶的,会不会醇钠吸收空气中水失活了。或者温度波动比较大么,±2℃了
6楼2022-09-14 11:07:35
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669091873

木虫 (著名写手)

引用回帖:
6楼: Originally posted by 木木林gg at 2022-09-14 11:07:35
用的本体聚合,单体我减压蒸馏纯化过的,催化剂的化都是买的,买的现成的醇钠和脲,氮气有分子筛和变色硅胶的,会不会醇钠吸收空气中水失活了。或者温度波动比较大么,±2℃了...

醇钠很容易吸水的,建议纯化下,正负2没关系,温度低一些。
7楼2022-09-14 14:18:17
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木木林gg

新虫 (初入文坛)

引用回帖:
7楼: Originally posted by 669091873 at 2022-09-14 14:18:17
醇钠很容易吸水的,建议纯化下,正负2没关系,温度低一些。...

谢谢!
8楼2022-09-15 20:00:09
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大瑶瑶u

新虫 (小有名气)

请问你的实验是在低温下进行的吗?是最后一步加单体吗?

发自小木虫Android客户端
9楼2022-10-25 16:23:26
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