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zilongchn

木虫 (正式写手)

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[交流] 【讨论】关于水热反应釜的选择

我最近一直关注水热方面的实验，而且，自己也做了一些实验，用了两个公司的产品，但是，最近，发现，两种产品的内衬都有些密封性不好，我的水热温度最高是160度，但是，我不知道大家对于密封性要求严格吗，不知道大家是否也会漏气。
下图是我在网上他人推荐购买的，现在，觉得问题有点大，因为，我合成的氧化物同一个条件，做出来的XRD 无相基本正确，但是，有的结晶好，而有的差，没有重现性，拿出来，也感觉有些漏。

其中，3个公司的产品，如下
1 烟台某公司的产品，我觉得最糟糕，它的盖子很松，必须压紧，而且，做的很浅，压紧带来的问题是，做了几次，盖子与内衬基底的距离越来越短，发现已经变形，我拿出去请教过机械方面加工老师傅，说，这个密封不行，唉，郁闷死了。这个公司还要了我近4k RMB，关键是浪费了很多时间和精力在这方面，不划算。这个公司是还是版上推荐的。

2 是济南的某公司，实验室别人借给我的，它是利用平面密封吧，但是，有时候这个也会漏，不知道怎么回事。我感觉在高温下，这个盖子与内衬内侧接触面有时候放的好（这个偶然误差，随机的）感觉好些，有时候就不行了，但是，每次是绝对保证盖子全部盖紧了。

3 也是济南某公司的，这个我没有用过，别人买的，它是内上表面锥形密封，不知道效果怎么样。

所以，借宝地来讨论以下水热内衬的问题，谢谢了！
如果大家还有什么好的内衬反应釜，也请分享以下，也可以推荐以下厂家，再次谢过了！

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1楼 2009-09-13 18:37:42

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yunhu611

银虫 (小有名气)

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小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖交流
wdwsnnu(金币+2,VIP+0): 9-13 20:26

我倒是觉得重现性不好不一定全是釜称的问题，水热合成本身影响因素就很多，在烘箱里边各个地方的温度实际上相差很大，像我用的烘箱曾经测试过，两层上下同一竖直的位置，温度相差5+度，同一层中间位置和两侧位置的温度差也大抵差不多。
我曾经做出一个晶体，NMR测试要求大量重复，做了一个月，愣是没有重复出相同晶相的晶体，更不用说外貌一样的了。
所以，呵呵，个人感觉做水热的就跟赌运气似地。