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北京石油化工学院2026年研究生招生接收调剂公告
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zilongchn

木虫 (正式写手)

[交流] 【讨论】关于水热反应釜的选择

我最近一直关注水热方面的实验,而且,自己也做了一些实验,用了两个公司的产品,但是,最近,发现,两种产品的内衬都有些密封性不好,我的水热温度最高是160度,但是,我不知道大家对于密封性要求严格吗,不知道大家是否也会漏气。
下图是我在网上他人推荐购买的,现在,觉得问题有点大,因为,我合成的氧化物同一个条件,做出来的XRD 无相基本正确,但是,有的结晶好,而有的差,没有重现性,拿出来,也感觉有些漏。

其中,3个公司的产品,如下
1 烟台某公司的产品,我觉得最糟糕,它的盖子很松,必须压紧,而且,做的很浅,压紧带来的问题是,做了几次,盖子与内衬基底的距离越来越短,发现已经变形,我拿出去请教过机械方面加工老师傅,说,这个密封不行,唉,郁闷死了。这个公司还要了我近4k RMB,关键是浪费了很多时间和精力在这方面,不划算。这个公司是还是版上推荐的。

2 是济南的某公司,实验室别人借给我的,它是利用平面密封吧,但是,有时候这个也会漏,不知道怎么回事。我感觉在高温下,这个盖子与内衬内侧接触面有时候放的好(这个偶然误差,随机的)感觉好些,有时候就不行了,但是,每次是绝对保证盖子全部盖紧了。

3 也是济南某公司的,这个我没有用过,别人买的,它是内上表面锥形密封,不知道效果怎么样。

所以,借宝地来讨论以下水热内衬的问题,谢谢了!
如果大家还有什么好的内衬反应釜,也请分享以下,也可以推荐以下厂家,再次谢过了!


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yunhu611

银虫 (小有名气)

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wdwsnnu(金币+2,VIP+0): 9-13 20:26
我倒是觉得重现性不好不一定全是釜称的问题,水热合成本身影响因素就很多,在烘箱里边各个地方的温度实际上相差很大,像我用的烘箱曾经测试过,两层上下同一竖直的位置,温度相差5+度,同一层中间位置和两侧位置的温度差也大抵差不多。
我曾经做出一个晶体,NMR测试要求大量重复,做了一个月,愣是没有重复出相同晶相的晶体,更不用说外貌一样的了。
所以,呵呵,个人感觉做水热的就跟赌运气似地。
2楼2009-09-13 18:59:18
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bluern

木虫 (著名写手)

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wdwsnnu(金币+1,VIP+0): 9-13 20:26
我们实验室用的水热釜类似济南2的,但是盖子没有这么浅。盖子基本占到全高的1/4了。密封应该好像没有发现有什么问题。就是打开费力。
3楼2009-09-13 19:47:08
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yjq208

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wdwsnnu(金币+1,VIP+0): 9-13 20:26
我们实验室用的大的内衬缶和图三很像   小的和图二很像
我觉得大的用起来  外面那个不锈钢的盖子很难打开  里面的内衬密封性也不好  经常烧干   不过小的倒很好用  也容易打开  内衬也还好
水热合成的影响因素确实很多  我做的重复性也不好
4楼2009-09-13 20:13:33
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yjq208


wdwsnnu(金币+1,VIP+0): 9-13 20:27
我们实验室用的大的内衬缶和图三很像   小的和图二很像
我觉得大的用起来  外面那个不锈钢的盖子很难打开  里面的内衬密封性也不好  经常烧干   不过小的倒很好用  也容易打开  内衬也还好
水热合成的影响因素确实很多  我做的重复性也不好
5楼2009-09-13 20:14:28
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refnew

专家顾问 (知名作家)



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用的不完全是水溶液吧?没出事就不错了
6楼2009-09-13 21:14:55
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zilongchn

木虫 (正式写手)

我用的都是水溶液体系,
要是有机溶剂体系的话,估计更麻烦啊

所以,不知道有没有改进的措施啊,难道简易釜不可避免的会漏吗?

实验室其实有两台大的水热高温釜(固定的1L),就是前面的人用过了,难以洗干净,所以没有用。
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7楼2009-09-13 21:46:15
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amote216

金虫 (小有名气)


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试着在内衬底部垫一个五毛硬币
8楼2009-09-14 08:09:40
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镜花水月1397

铁杆木虫 (职业作家)


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用反应釜做实验的重复性不是很好!
9楼2009-09-14 14:54:39
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