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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 催化 » 表征 » 【求助】从ZSM-5的XRD图上怎么判断结晶度啊？
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xiadu520

金虫 (正式写手)

[交流] 【求助】从ZSM-5的XRD图上怎么判断结晶度啊？

请高手赐教啊，我的ZSM-5做出来了，但是我不会从XRD图上计算结晶度啊。
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1楼 2009-09-13 10:44:36
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taoliwu

金虫 (小有名气)
★
xiadu520(金币+1,VIP+0):谢谢啊，这是相对结晶度吧？ 9-13 16:49
先以一个样品的XRD为标准样（最好是外购），即100%结晶度，然后取合成样品22.5~24°的四个衍射峰峰高之和与标样这四个峰的峰高之和进行比较即可得出样品的结晶度。所有样品的测试条件要一致。
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2楼2009-09-13 11:05:44
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32691819

木虫 (正式写手)
★
ratio(金币+1,VIP+0):谢谢应助，欢迎常来！！ 9-13 21:53
一个系列的样品最好在同一天同一台XRD上做，因为有时候同样的样品不同时间做衍射峰高低也略有区别，这应该是XRD的仪器误差
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能改变的就改变，不能改变的就适应，不能适应的就宽容，不能宽容的就放弃
3楼2009-09-13 21:01:23
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hanxing6642

至尊木虫 (正式写手)

Smart Hooligan
★
xiadu520(金币+1,VIP+0):谢谢 9-14 09:24
先以一个样品的XRD为标准样（可以是外购，也可以是合成出来的；前提条件是样品22.5~24°的五个衍射峰峰高），即100%结晶度；然后取合成样品22.5~24°的五个衍射峰峰高之和与标样这五个峰的峰高之和进行比较即可得出样品的结晶度。所有样品的测试条件要一致。

通常来说，结晶度好的晶体，XRD的峰也会分得比较开。
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不是王子，也有自己国度，我在自己的世界独舞......
4楼2009-09-14 09:18:58
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feitianzhu

金虫 (正式写手)
★
xiadu520(金币+1,VIP+0):不太明白你说的啥意思，是分别通过峰高和衍射强度计算结晶度吗？ 9-14 19:05
是五个衍射峰的峰高 ，还是 衍射强度呢 ，若是峰高的话 ，基线该如何选取呢 ，认为 衍射强度更准确一些 ，大家 再发表点看法
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5楼2009-09-14 09:44:42
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huaxiduan

至尊木虫 (文坛精英)
★
nxl5096224(金币+1,VIP+0):谢谢回帖交流 1-14 10:37
有的文献讲的是：是最强峰，样品高度与标样高度之比
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6楼2009-09-14 20:06:31
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求学者zy

木虫 (正式写手)
一点疑惑：
外购的或是合成出来的结晶度就一定高吗？
要是还不如样品结晶度好呢？岂不是相对结晶度超过100%？
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7楼2009-09-14 20:22:15
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sj.luo

木虫 (小有名气)
★
xiadu520(金币+1,VIP+0):TPABr 9-15 09:48
请问楼主的ZSM-5是怎么做的？用的是TPAOH还是TPABr做模版剂，谢谢~~~
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做自己喜欢的！
8楼2009-09-14 20:26:47
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feitianzhu

金虫 (正式写手)
★
xiadu520(金币+1,VIP+0): 9-15 09:49
文献中峰的高度是如何确定的呢？ 如果是用尺子量出来的，那么就涉及到水平基线的选取，但有很多情况下，基线不是水平的 ，这样最后算出的相对结晶度就会有偏差 ，如果峰的高度是通过原始测试数据中的衍射强度来计算的话 ，认为 这种偏差会小些，个人意见 。
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9楼2009-09-15 09:02:47
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betterflower

木虫 (正式写手)
★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖交流
引用回帖:
Originally posted by feitianzhu at 2009-9-15 09:02:
文献中峰的高度是如何确定的呢？ 如果是用尺子量出来的，那么就涉及到水平基线的选取，但有很多情况下，基线不是水平的 ，这样最后算出的相对结晶度就会有偏差 ，如果峰的高度是通过原始测试数据中的衍射强度来计 ...

您说的偏差小些是什么意思
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10楼2010-01-13 22:09:59
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