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eddyin

木虫 (正式写手)

应助: 10 (幼儿园)
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专业: 药物化学

[求助] 1,2-苯并异噻唑啉-3-酮(bit)有没有人做过，交流一下已有3人参与

1,2-苯并异噻唑啉-3-酮(bit)有没有做过的大拿，交流一下。

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1楼 2022-08-28 07:35:48

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ZJSX3

新虫 (小有名气)

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注册: 2016-10-08
专业: 有机合成

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1

第一步，二硫化苯甲酸的合成: 在装有机械搅拌的2000mL烧杯中，加入100g(0.73mol)，50g(0.6mol)和500mL水，充分溶解后加500g碎冰使液体冷至0℃以下，在15min内滴加完190mL 27%溶液，控制温度在5℃以下，加完后用淀粉试纸检测呈蓝色并保持0.5h不变后，加3g尿素消退过量亚硝酸，保持低温待用。与此同时，在另一装有机械搅拌的四口瓶中，加入500mL水，通入适量二氧化硫，然后加入12g和重氮盐，并通入二氧化硫，控制总量在165g，保持温度20℃以下，结束后保温0.5h，用硫酸调整酸值，使刚果红试纸呈红色即为尽头。过滤、洗涤至中性烘干，得95%二硫化二苯甲酸135～140g，收率大于83%。