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melon_

新虫 (正式写手)

[交流] 丙烯酸乳液聚合总是凝胶,而且乳液发黄

最近在做丙烯酸酯的乳液聚合,其中30%的丙烯腈,APS引发,3%乳化剂,单体全部预乳化,然后加一部分进釜液里面反应半小时,反应液发蓝光,淡淡的白色,再把剩下的预乳液滴进去,这时候问题就来了,总是滴加不到三分之一,温度计上就出现凝胶,而且乳液开始逐渐带黄色,最后反应完有大块凝胶,乳液黄色。

丙烯酸乳液聚合总是凝胶,而且乳液发黄


丙烯酸乳液聚合总是凝胶,而且乳液发黄-1


丙烯酸乳液聚合总是凝胶,而且乳液发黄-2


丙烯酸乳液聚合总是凝胶,而且乳液发黄-3


丙烯酸乳液聚合总是凝胶,而且乳液发黄-4


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melon_

新虫 (正式写手)

送红花一朵
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3楼: Originally posted by wolfyloner at 2022-08-12 16:34:28
提转速,降固含,降温度,先把工艺上细化一下

APS引发,温度低于80了会不会反应很慢?我现在是先全部预乳化,然后取10%预乳化液,半小时滴加完,反应半小时,然后滴加剩下的预乳液,3小时加完,保温2小时,升温到90反应1小时。固含量四五十的样子

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4楼2022-08-12 16:59:06
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melon_

新虫 (正式写手)

2楼2022-08-12 16:29:05
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wolfyloner

至尊木虫 (知名作家)


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提转速,降固含,降温度,先把工艺上细化一下

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3楼2022-08-12 16:34:28
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欢欢鱼yhh

木虫 (著名写手)

这个体系反应温度高确实容易发黄,如果追求白度可以采用氧化还原的催化剂,你的种子乳液没有出渣反应滴加的时候出渣也要分这两个的区别,1、你的温度计是否一直插在液面下?
2、种子的时候是否有出渣?


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» 本帖已获得的红花(最新10朵)

5楼2022-08-12 19:20:09
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melon_

新虫 (正式写手)

送红花一朵
引用回帖:
5楼: Originally posted by 欢欢鱼yhh at 2022-08-12 19:20:09
这个体系反应温度高确实容易发黄,如果追求白度可以采用氧化还原的催化剂,你的种子乳液没有出渣反应滴加的时候出渣也要分这两个的区别,1、你的温度计是否一直插在液面下?
2、种子的时候是否有出渣?


...

我的温度计没有一直在液面以下,因为会碰到搅拌桨,但是我觉得温度应该还好,因为我种子只加了预乳液的10%,而且剩下的预乳液滴加的也挺慢的。种子乳液阶段应该是没有渣,我看着挺好的。我打算明天把乳化剂的量加到4%,可以吗?

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6楼2022-08-12 19:45:41
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jiduquegai

木虫 (著名写手)


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把乳化剂多加的那个1%,放在后面补。或者在拿出2%来放在后面补,别把打底的那个做的太蓝了。

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知之为知之,不知为不知。科研论坛不懂装懂,扮演专家误导新人者可耻可恨可怜!
7楼2022-08-13 08:07:02
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melon_

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引用回帖:
7楼: Originally posted by jiduquegai at 2022-08-13 08:07:02
把乳化剂多加的那个1%,放在后面补。或者在拿出2%来放在后面补,别把打底的那个做的太蓝了。

怎么控制打底的种子做到多蓝呢?我是60%的乳化剂放在打底液里面了,剩下的全用来预乳化,预乳液里面10%做种子

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8楼2022-08-13 09:06:10
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jiduquegai

木虫 (著名写手)


小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
引用回帖:
8楼: originally posted by melon_ at 2022-08-13 10:06:10
怎么控制打底的种子做到多蓝呢?我是60%的乳化剂放在打底液里面了,剩下的全用来预乳化,预乳液里面10%做种子
...

通过种子乳液聚合时的乳化剂量控制,把打底液的乳化剂从60%降低到1%。
知之为知之,不知为不知。科研论坛不懂装懂,扮演专家误导新人者可耻可恨可怜!
9楼2022-08-15 08:06:56
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yufei7460

新虫 (初入文坛)


小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
APS滴加的时候注意酸碱度,测试一下开始和最终的pH值,看看有没有变化吧。
10楼2022-08-15 15:15:16
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