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溪水溪水2015新虫 (正式写手)
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液相保留时间飘 已有2人参与
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跑液相，遇到标准品和样品保留时间特别飘，但是跑其他样品又没问题，我换其他同款液相跑，相同的流动相，相同的洗脱程序，同样的色谱柱，别人的仪器又不飘，叫了仪器工程师过来换了比例阀，换上新的，还是飘，又准备换阀心，阀心又缺货，感觉还是没有找到问题出在哪 发自小木虫IOS客户端 |
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2楼2022-08-11 16:39:33
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5楼2022-08-15 15:56:50
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【答案】应助回帖
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可以自己先测一下流速，然后再测一下混合器比例阀，都很简单 测流速：准备几个干燥的试管，分别准确称重，记录下来，准备好计时器，断开色谱柱，接上直通，用水做流动相，设置仪器流速为1ml/min，先运行几分钟，将管路中其他溶剂全部排出，完全替换为水，然后将干燥的试管放置在废液口处，计时收集废液5分钟或10分钟，将收集好废液的试管再次进行准确称重，根据目前实验温度下水的比重，计算出收集到的废液体积，再除以收集的时间，就可得到目前仪器准确的流速，可以平行多测几次。 测混合器比例阀：接上一根能正常使用的C18色谱柱，选择一个实验室成熟稳定的在等度条件下运行的方法。可以先尝试将流动相事先按照比例精密预混合好，超声之后，选择一个单通道运行，色谱柱平衡后平行进样，记录色谱柱稳定之后的保留时间。然后选择之前实验中常用的两个通道，例如通道A和B，选择通道A运行有机相，通道B运行水相，色谱柱稳定后平行进样，记录样品保留时间，接着将AB通道流动相互换，改为A运行水相，B运行有机相，同样记录色谱柱稳定之后的样品保留时间，分别与单通道运行时的保留时间进行比较，如果存在较大误差，则很有可能混合器和比例阀出现了问题。其余的通道也同理可以进行同样的验证。 排除掉流速混合器的问题之后，你再考虑是不是样品的问题 |
6楼2022-08-15 16:30:02
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