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wangzhenyu

木虫 (正式写手)

[交流] 2-甲基-6-甲氧基喹啉与2-甲基-6-喹啉甲酸的制备

我最近在做这两个物质的合成实验,用的是斯克劳普喹啉合成法:以对甲氧基苯胺和对氨基苯甲酸分别与巴豆醛在6mol/L的盐酸中反应,我遇到的问题如下:
     1.2-甲基-6-甲氧基喹啉这个产物我能做出来,但是产率不到10%,而文献报道的产率却有百分之七八十,我不知道是盐酸的量不够,还是温度高的问题。反应温度我是控制在130度,反应过程中看到有很多粘稠的东西产生,估计是巴豆醛自身聚合了;盐酸的量以及pH不知道是否对这个反应有影响
     2.2-甲基-6-喹啉甲酸这个产物就是没做出来,我是按照文献说的做的,温度也改为100度反应,但还是得不到产品,反应也在氮气条件下保护了。


    请高手赐教一下,尤其是做过这种反应的人那就更好了,在此先表示感谢了

[ Last edited by zzgyb on 2009-9-24 at 14:08 ]
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liqinglong9506

金虫 (小有名气)

★ ★
wangzhenyu(金币+2,VIP+0):用氮气保护作的2-甲基-6-喹啉甲酸这个反应,还是有问题,得到的产物好像不是我要的产品,我温度也控制在了100度左右,但是结果还是不理想 9-12 14:15
你的温度控制在130度,但是巴豆醛的沸点是102.2度,并且巴豆醛见光或空气变成黄色液体,该反应是不是应该在氮气保护下反应啊。
3楼2009-09-11 21:32:13
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liqinglong9506

金虫 (小有名气)

对甲氧基苯胺和对氨基苯甲酸上的氨基显碱性,是不是由于盐酸的浓度太大了,发生了反应导致产率下降。
2楼2009-09-11 21:27:18
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