| 查看: 893 | 回复: 10 | |||
| 当前主题已经存档。 | |||
guyue_692木虫 (正式写手)
水果总歼
|
[交流]
【求助】金币奉送，求助如何提高TCD的检测线
|
||
|
载气用的是氢气（含杂质N2，O2），结果氢气纯度达不到要求，要检测的气体总是不出峰，愁啊！ 目前TCD的检测线大概只有50ppm。 要检测的是O2，N2，CO，CO2，CH4，确实有，但是都不出峰，愁死了都 |
回复此楼» 猜你喜欢
推荐一本书
已经有10人回复
-
纳米粒子粒径的测量
已经有6人回复
-
国自然申请面上模板最新2026版出了吗？
已经有6人回复
-
溴的反应液脱色
已经有4人回复
-
参与限项
已经有5人回复
-
有没有人能给点建议
已经有5人回复
-
假如你的研究生提出不合理要求
已经有12人回复
-
全日制（定向）博士
已经有5人回复
-
萌生出自己或许不适合搞科研的想法，现在跑or等等看？
已经有4人回复
-
Materials Today Chemistry审稿周期
已经有4人回复
guyue_692
木虫 (正式写手)
水果总歼
- 应助: 0 (幼儿园)
- 金币: 6309.1
- 散金: 216
- 红花: 3
- 帖子: 518
- 在线: 231.9小时
- 虫号: 291595
- 注册: 2006-10-29
- 性别: MM
- 专业: 能源化工
2楼2009-09-11 20:43:55
liujunhero
新虫 (文学泰斗)
- 应助: 496 (硕士)
- 贵宾: 1.109
- 金币: 216791
- 散金: 2000
- 红花: 244
- 沙发: 1
- 帖子: 92937
- 在线: 1579小时
- 虫号: 480354
- 注册: 2007-12-15
- 专业: 食品科学
3楼2009-09-11 20:45:54
guyue_692
木虫 (正式写手)
水果总歼
- 应助: 0 (幼儿园)
- 金币: 6309.1
- 散金: 216
- 红花: 3
- 帖子: 518
- 在线: 231.9小时
- 虫号: 291595
- 注册: 2006-10-29
- 性别: MM
- 专业: 能源化工
4楼2009-09-11 21:57:48
wangwei8857
木虫 (职业作家)
- 应助: 0 (幼儿园)
- 金币: 614.3
- 散金: 9
- 红花: 1
- 帖子: 3546
- 在线: 67.4小时
- 虫号: 624802
- 注册: 2008-10-13
- 专业: 电化学
5楼2009-09-11 23:55:56
★ ★ ★ ★ ★
guyue_692(金币+5,VIP+0):多谢哦 9-13 11:01
guyue_692(金币+5,VIP+0):多谢哦 9-13 11:01
|
解析各种检测器的原理、用途和作用： FID的全称是火焰离子化检测器，因为一般都用的是氢气，所以一般叫氢火焰检测器。它的原理很简单，氢气和空气燃烧生成火焰，当有机化合物进入火焰时，由于离子化反应，在火焰那里会生成比基流高几个数量级的离子，在极化电压的作用下，喷嘴和收集极之间的电流会增大，这些带正电荷的离子和电子分别向负极和正极移动，形成离子流，此离子流经放大器放大后，可被检测。产生的离子流与进入火焰的有机物含量成正比，利用此原理可进行有机物的定量分析。一般的有机化合物在FID上都有响应，一般分子量越大，灵敏度越高。FID是GC最基本的检测器。（仪器信息网） ECD检测器全称电子捕获检测器，是一种灵敏度高，选择性强的检测器。它有一个放射源，会不间断地发射电子，这个电子流在通常的时间尺度下，可认为是恒定的，我们称为基流。利用镍源发生α射线轰击物质组分，使物质离子逃逸再被检测。当含有强电负性元素如卤素、O还有N等元素的化合物经过检测器时，他们会捕获并带走一部分电子而使基流下降，检测并记录基流信号的变化就可以得到谱图。是分析痕量电负性化合物最有效的检测器，也是放射性离子化检测器中应用最广的一种，被广泛用于生物、医药、环保、金属鳌合物及气象追踪等领域。因此，ECD是一个选择性的检测器，仅对含强电负性元素的化合物有高响应，它的灵敏度很高，比FID要高出2-3个数量级。 （仪器信息网） TCD是根据组分和载气有不同的导热系数研制而成的。组分通过热导池且浓度有变化时，就会从热敏元件上带走不同热量，从而引起热敏元件阻值变化，此变化可用电桥来测量。几乎所有物质的电阻率都随其本身温度的变化而变化，这一蜗箜现象称谓热电阻效应。热导池检测器就是基于气体热传导和热电阻效应的一种检测装置，它检测气体浓度的过程是通过热电阻（钨铼丝元件）与被测气体之间热交换和热平衡来实现的。热导池在结构上就是将电阻率较大的钨铼丝元件置于一个有气体可进出流过的金属块体的气室中，一般多用四个元件，在电路上组成典型的惠斯顿电桥电路。当被测气体组份被载气带入气室时，就发生了一系列的变化：气室中气体组成变化气体导热率变化热电阻温度变化，热电阻阻值变化，电桥平衡被破坏就输出象应的电讯号，这个讯号与被测气体浓度成一定的线性函数关系。 （仪器信息网） NPD为氮磷检测器。由于NPD 对含N、P 的有机物的检测肯有灵敏度高，选择性强，线性范围宽的优点，它已成为目前测定含N 有机物最理想的气相色谱检测器；对含P 的有机物，其灵敏度也高于FPD，而且结构简单，使用方便；所以广泛用于环境、临床、食品、药物、香料、刑事法医等分析领域，成为最常用的气相色谱检测器，目前几乎所以的商品色谱仪都装备这种检测器。 FPD为火焰光度检测器。是分析S、P 化合物的高灵敏度、高选择性的气相色谱检测器。广泛用于环境、食品中S、P 农药残留物的检测。当含S、P 的化合物进入检测器，在富氢焰（H2 与O2 体积比）中燃烧时，从基态到激发态发出特征光谱，分别发射出（350-480）nm 和(480-600)nm 的一系列特征波长光，其中394nm 和526nm 分别为含S 和含P化合物的特征波长。其特征光透过特征光单色滤光片直接投射在光电倍增管上，通过光电倍增管将光信号转换成电信号，经微电流放大器放大传输给色谱工作站的数据采集卡，数据采集卡将其模拟信号转换成数字信号，便可得到相应的谱峰。以前一直将FPD 作为S 和P 化合物的专用检测器，后由于氮磷检测对P 的灵敏度高于FPD，而且更可靠，因此FPD 现今多只作为S 化合物的专用检测器。 最低检出限：1×10-11g S/sec 1×10-12g P/sec，我们国家制定的《气相色谱检定规程》中注明：FPD检测限测定所用的标准物质为：甲基对硫磷！ 〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓 关键词：GC 参数 部分 总结 解析 相关仪器：气相色谱 顶空进样器 收藏帖子： madprodigy 2008-11-19 15:53:44 〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓 （仪器信息网） 各种检测器的最低检出限的数值和单位的由来与计算方法 最小检测限是实际测出来的。不同的检测器设计就会有不同的检测限，并且检测限往往用一种大家共用的试剂，指定的柱子，并不能代表所有物质的最小检测限，最小检测限和信噪比有一定关系。检测限D=2N/S,其中N为噪声，单位m V或A；S为检测器灵敏度，不同检测器灵敏度的表示方式不同，检测限的表示方式也随之不同。一般来讲D的单位随S的不同也分为3种：mg/ml.ml/ml,g/s。先说计算方法：国内一般以物质的峰高为计算依据，要求大于三倍的噪音，安捷伦的要求是三倍的噪音为最低定性指标，10倍的噪音为最低定量指标。判断噪音的方法简单点的话就是放大基线，看下平稳状态下平均噪音的波动范围是多少，或用工作站直接计算。各检测器的最低检测线有两种方法，1是实际测量法，二是理论计算法，当然了，不同的条件，最低检测线也不一样。先说实际测量法，比较简单，色谱的条件保持稳定，然后将配制成一定浓度的样品不断的稀释进样，直到物质峰高小于10倍或国内的3倍峰高时候的浓度就是最低检测线。计算法比较省劲，但是要保证检测器线性良好，如10ppm的物质峰高为1000单位，噪音为1单位，那么10倍的噪音就是10各单位了，1000/10=100倍，然后10ppm/100=0.1ppm，就此我们就可以大致推算出来该条件下，该检测器对该物质的最低检测线为0.1ppm。 （仪器信息网） 解析检测数值的大小对仪器有何作用以及在实际应用的作用，对购买者选择的方向 仪器的最小检测限越小，说明检测器设计较好，灵敏度也越高，但同时也会使仪器的稳定性、重现性降低等等，在使用各种仪器的过程中，不知各位是否发现国产仪器往往比较稳定，但是灵敏度较小；线性范围指的是样品的检测浓度和质量的大小能否线性检测，线性范围小的检测器，对分析方法的要求较高。 电子捕获检测器（ECD）离子源有哪些种类？主要有哪些物质构成的？ ECD的电离源一直为放射源，即α、β、γ射线。其中β射线最适合作为ECD的电离源。3H2和63Ni是最常使用的放射源。（仪器信息网） 解析基线噪音的大小和计算方法？对检测分析有何影响 检测器的噪声定义，是输出信号随机变化振幅包络线的宽度。基线噪音的大小是整个系统各个部位质量的反应。计算方法，可以通过色谱图或直接测量电信号。当然，基线不稳定，色谱的所有参数的计算都会不准确。想说的是，噪声的单位有mV和A两种，使用哪种取决于检测器的工作原理，即检测器转变成电压还是电流信号。比如FID是转变成离子流，所以用A。 但是，你怎么从色谱图上计算出噪声水平呢？这还得知道一些仪器的结构。比如，对于FID，你可以从色谱图上看出噪声的mV值，你要想和仪器的出厂数据比较，就得知道FID放大部分的高阻，然后才能算出来。噪音的测量通常是取10--15分钟的噪声带来计算，以噪声带中峰和谷（最高和最低点）的两条平行线来确定，此时测得的噪声Vn 单位为m V, 这时检测器的噪声电平ND=Vn*A,其中A为衰减。 噪声可分为短期噪声和长期噪声。短期噪声是来回摆动的信号，其频率明显比色谱峰快，此噪声可以通过适当的滤波器将其除去，对分析工作影响不大；长期噪声的出现频率和色谱峰相当，此噪声无法用滤波器除去，也无法与这样大响应值的色谱峰区别开，对接近检测线的组分测定有较大影响。 （仪器信息网） 解析基线漂移的大小和计算方法？对检测分析有何影响 基线漂移的大小是包括检测器在内的色谱系统及环境条件决定的。这个其实就是仪器的稳定性，一般仪器要求开机预热一段时间，以便达到热平衡。漂移就是基线包络对基准位置的偏离。可以通过色谱图上计算出来。漂移的测量通常是取0.5小时或1小时内基线的变动来计算。从低电平点P作水平线，从高电平点Q作垂线，相交得到交点O，这时检测器的漂移为D=OQ/OP,单位为mV. 多数情况下，漂移是可以控制和改善的，因此对检测结果影响不大。（仪器信息网） 〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓 madprodigy 2008-11-19 15:55:12 〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓 解析线性的大小和计算方法？对检测分析有何影响：（仪器信息网） 检测器的线性是指，被测物质在检测器的载气中的浓度（或质量流速）变化时，检测器灵明度成常数的范围。在检测器保持线性响应时，其线性依据最大组分量和最小组分量之比来计算，即线性范围=最高检测量/最低检测量。比如FID的最小检测质量流量为10-12g/s,其响应值偏离线性达5%时的质量流量为10-5g/s,那么其线性为10-5/10-12=107。 线性和线性范围对组分准确定量是十分重要的。实际工作中应尽量保证检测器为线性响应，保证样品浓度在线性范围内。检测器的线性范围测定和计算，和分析方法确定时的线性回归一样。越宽越好。线性范围窄，在定量分析时对操作比较苛刻。 柱箱和控温程序相关参数 （仪器信息网） 温度范围对检测有何影响？升温速率对检测有何影响 色谱仪温度控温范围越宽，适用检测样品的沸点及性质的范围就越宽，检测物质的范围就越广，对分离有利。一个仪器的温度范围宽，说明仪器的设计水平和其研发实力。但有的仪器虽标注最高温限很高，但实际上在那个温度下根本不能运行，高温运行，相关组件要耐高温，温度高蒸汽压就搞，气路部分要承压，对仪器的材质要求很高，仪器价格就会高，温度范围越大，制定分析方法的选择性就越宽。虽然在温度高可以缩短分析时间，但注意不要高于色谱柱的最高使用温度，很容易导致仪器的损坏；使用温度低进行分析分离效果好，但分析时间长，对高沸点的物质残留可能比较大。（仪器信息网） 进口产品：柱温控温范围：-100度~420度；而国产色谱一般：室温+10度~400度。柱温直接影响分离效能和分析速度。提高柱温可以提高柱效和分析速度，但选择性因子变小，分离度降低。气化室和检测器的温度主要取决于样品的化学和热稳定性，沸程范围，相应进样器和检测器的类型。 升温速率的选择主要考虑分离度和分析速度。适当的选择程序升温的升温速率使沸点范围宽的样品中每一个组分在最佳的温度条件下得到分离，能提高样品的分离度和定性定量的准确性！升温速率越小，则对性质非常相近的物质分离有利。升温速率快又平稳，不容易造成基线漂移，如果慢速升温，换取基线稳定得不偿失，这是仪器的一个重要技术指标，尤其是对于程序升温分析方法。 N阶升温程序有何作用和意义（仪器信息网） N的数字越大，代表同一分析周期内可控制的温度平台的数量。N阶升温程序是为了应对样品组成复杂且各组分性质差异较大的物质组来进行的，先进行低温运行，有一些组分就先出峰，然后很多高沸程组分再进行进一步分离。N阶升温程序的有效利用，既可以达到组分的有效分离，又可以缩短检测的时间有利于提高仪器的工作效率。 |
6楼2009-09-12 08:51:41
zhibin
至尊木虫 (知名作家)
石头人
- 应助: 5 (幼儿园)
- 金币: 11335.3
- 散金: 38
- 红花: 2
- 沙发: 1
- 帖子: 5352
- 在线: 454小时
- 虫号: 674650
- 注册: 2008-12-14
- 专业: 化学反应工程
7楼2009-09-12 09:44:35
8楼2009-09-12 13:34:31
tilo33565
金虫 (小有名气)
- 应助: 0 (幼儿园)
- 金币: 1229.6
- 帖子: 195
- 在线: 36.7小时
- 虫号: 872504
- 注册: 2009-10-14
- 性别: GG
- 专业: 光学和光电子材料
9楼2009-11-03 15:44:26
yensh
金虫 (文坛精英)
- ACI: 1
- 应助: 0 (幼儿园)
- 贵宾: 7.448
- 金币: 2333.1
- 散金: 18967
- 红花: 118
- 沙发: 677
- 帖子: 25063
- 在线: 1871.6小时
- 虫号: 446925
- 注册: 2007-10-28
- 专业: 未来学
10楼2009-11-03 20:00:57