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ljaxida

铁虫 (正式写手)

[求助] 乙酸乙酯脱除 已有4人参与

采用乙酸乙酯做溶剂,合成氨基甲酸酯丙烯酸酯(HEMA+HDI),之后需要脱除乙酸乙酯。采用40°进行减压脱除(真空2000Pa),同时通入空气以增加脱除效果。1个小时以后,反应瓶中还是有非常浓烈的乙酸乙酯气味。请问各位,如何有效脱除乙酸乙酯,是因为温度不够吗?(温度不太敢升得太高,担心丙烯酸键聚合,引起爆聚)
或者是不是需要替换溶剂,比如改成极性更差的,如丙酮之类的溶剂?
谢谢各位。
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wolfyloner

至尊木虫 (知名作家)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
溶剂好不好脱和沸点有关,和极性没什么关系,丙酮比乙酸乙酯好一点,但好的也有限

提高真空度才是脱溶剂的关键,真空度提不上去的话,就把产物倒水里吧,产物析出之后过滤烘干就好
Ask Me Anything About EPOXY...
2楼2022-08-04 15:34:07
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mygodson

金虫 (知名作家)

3楼2022-08-05 07:12:10
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4楼2022-08-05 08:06:00
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jiduquegai

木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
我都是100°C 蒸溶剂。你担心的事可以试试嘛~ 万一没爆聚呢?
知之为知之,不知为不知。科研论坛不懂装懂,扮演专家误导新人者可耻可恨可怜!
5楼2022-08-05 10:51:24
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shijun816

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
ljaxida: 金币+10, ★★★很有帮助 2022-08-10 11:49:18
泵的真空度不够呀,建议提高真空度,40度乙酸乙酯很快被脱除掉的!
爱拼才会赢
6楼2022-08-08 12:47:17
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无视军团

版主 (文坛精英)

优秀版主优秀版主

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
ljaxida: 金币+10, ★★★很有帮助 2022-08-10 11:49:27
确实要提高真空度,另外建议加点阻聚剂再处理,高温下丙烯酸容易自聚
7楼2022-08-08 15:31:29
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ewreiut

新虫 (正式写手)

为何要用乙酸乙酯溶剂,这个溶剂化作用对SN2的反应是不利的。所以说是为了一锅煮?

发自小木虫Android客户端
8楼2022-08-19 15:49:20
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