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【资源】气相色谱仪器系统检测操作要点 已有5人参与
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气相色谱仪器系统—检测器操作要点 检测器操作要点 一、 尾吹气的使用— 尾吹气是从色谱柱出口直接进入检测器的一路气体，又叫补充气或辅助气。填充柱不用尾吹气，而毛细管大多采用尾吹气。这是因为毛细管柱内载气流量太低（常规为1~3ml/min），不能满足检测器的最佳操作条件（一般检测器要求20ml/min的载气流量）。在色谱柱后增加一路载气直接进入检测器，就可保证检测器在高灵敏度状态下工作。尾吹气的另一个重要作用是消除检测器的死体积的柱外效应。经分离的化合物流出色谱柱后，可能由于管道体积的增大而出现体积膨胀，导致流速缓慢，从而引起谱带展宽。加入尾吹气后就消除了这一现象。 那么，尾吹气流量究竟多少合适呢？这要看所用检测器和色谱柱的尺寸而定。比如，用0.53mm大口径柱时，柱内流量可达15ml/min，这对微型TCD和单丝TCD来说已经够大了，就没有必要再加尾吹气了。而对于FID、NPD、FPD则需要至少10ml/min的尾吹气的流量，对于ECD就需要20ml/min的尾吹气（ECD一般需要载气总流量大于25ml/min）。使用常规或微径柱时，尾吹气流量应相应加大。经验参考值为：FID、NPD、FPD需要柱内载气和尾吹气的流量之和为30ml/min左右，ECD则需要40~60ml/min。当需要在最高灵敏度状态下工作时，应针对具体样品优化尾吹气流量以及其他气体流量。一般情况下尾吹气所用气体类型应与载气相同。 尾吹气流量是在安装好色谱柱后，在检测器出口处用皂膜流量计测定的。注意，测定尾吹气流量时要关闭其他气体（如使用FID时要关闭空气和氢气），用0.32以下内径的色谱柱时，可不关闭柱内载气，这时测得的流量为柱内载气和尾吹气流量之和。 二、 FID使用注意事项 1. FID虽然是通用型检测器，但是有些物质在此检测器上的响应值很小或无响应。这些物质包括永久气体、卤代硅烷、H2O、NH3、CO、CO2、CS2、Ccl4等等。所以，检测这些物质时不应使用FID。 2. FID是用氢气和空气燃烧所产生的火焰使被测物质离子化的，故应注意安全问题。在未接色谱柱时，不要打开氢气阀门，以免氢气进入柱箱。测定流量时，一定不能让氢气和空气混合，即测氢气时，要关闭空气，反之亦然。无论什么原因导致火焰熄灭时，应尽快关闭氢气阀门，直到排除了故障，重新点火时，再打开氢气阀门。高档仪器有自动检测和保护功能，火焰熄灭时可自动关闭氢气。 3. FID的灵敏度与氢气、空气和氮气的比例有直接的关系，因此要注意优化。一般三者的比例接近或等于1：10：1 ，如氢气30~40ml/min ，空气300~400ml/min ，氮气30~40ml/min 。另外，有些仪器设计有不同的喷嘴分别用于填充柱和毛细柱，使用时要查看说明书。 4. 为防止检测器被污染，检测器温度设置不应底于色谱柱实际工作的最高温度。一旦检测器被污染，轻则灵敏度下降或噪声增大，重则点不着火。消除污染的办法是清洗，主要是清洗喷嘴表面和气路管道。具体办法是拆下喷嘴，依次用不同的溶剂（丙酮、氯仿和乙醇）浸泡，并在超声波水浴中超声10min以上。还可用细不锈钢丝穿过喷嘴中间的孔，或用酒精灯烧掉喷嘴内的油状物，以达到彻底清洗的目的。有时使用时间长了，喷嘴表面会积碳（一层黑色的沉积物），这会影响灵敏度。可用细纱纸轻轻打磨表面除去。清洗之后将喷嘴烘干，再装在检测器是进行测定。 三、 TCD使用注意事项 1. 确保热丝不被烧断！在检测器通电之前，一定要确保载气已经通过了检测器，否则，热丝可能被烧断，致使检测器报废！同时，关机时一定要先关检测器电源，然后关载气。任何时候进行有可能切断通过TCD载气流量的操作，都要关闭检测器电源。这是TCD操作必须遵循的规则！ 2. 载气中含有氧气时，会使热丝寿命缩短，所以有TCD时载气必须彻底除氧。而且不要使用聚四氟乙烯作载气输送管，因为它会渗透氧气。 3. 载气种类对TCD的灵敏度影响较大。原则是讲，载气与被测物的传热系数之差越大越好，故氢气或氦气作载气时比氮气作载气时的灵敏度高。当然，要测定氢气时就必须用氮气作载气。 四、 NPD使用注意事项 1. NPD是在FID基础上发展起来的，它与FID的不同在于增加了一个热离子源（由铷盐珠构成），其用微氢焰。在热离子源通电加热的条件下，含氮和含磷化合物的离子化效率大为提高，故可选择性地检测这两类化合物。由于用氢气，NPD的安全问题与FID相同。 2. 热离子源的温度变化对检测器灵敏度的影响极大。温度高，灵敏度就高，但铷盐珠的寿命就会缩短。增加热离子源的电压，加大氢气流量，均可提高灵敏度。然而必须要注意，空气流量太底又会导致检测器的平衡时间太长；氢气流量太高，又会形成FID那样的火焰，大大降低了铷盐珠的使用寿命，而且破坏了对氮和磷的选择信性响应。气体流量一般设定为，氢气3~4ml/min ，空气100~120ml/min ，用填充柱和大口径柱，载气流量在20ml/min左右，不用尾吹气，用常规毛细柱时，尾吹气设定为30ml/min左右。 3. 在调节和设置热离子源的电压时，切记关闭检测器电源，以免不小心烧毁铷盐珠。 4. 热离子源的活性元素（铷盐）容易被污染缩短使用寿命。要延长其使用寿命应注意；第一，避免SiO2进入检测器，色谱柱要很好的老化，尤其硅氧烷类固定液，其液膜要薄。还要避免衍生化后样品中有SiO2残留进入色谱柱。第二，关闭载气（如换钢瓶或换色谱柱）前，应将热离子源的电压调为0 ，否则没有载气通过，铷盐珠会在几分钟内烧毁。第三，在满足灵敏度要求的条件下，尽可能用低的热离子源电压。第四，仪器存放要避免潮湿，当仪器不用时，最好保持检测器温度在100以上（热离子源电压要关闭）。第五，如果一段时间不进样分析（如过夜），就应该降低热离子源电压，但不要关闭。因为减低电压后铷盐珠仍是热的，再进样时升高电压很快就能稳定。如果关闭后再通电压，则检测器需要几小时的平衡时间。 五、 ECD使用注意事项 1. 防止放射性的污染。ECD都有放射源（一般为63Ni），故检测器出口一定要管道接到室外，最好接到通风出口。不经过特殊培训，不要自己拆开ECD。要遵循实验室有关放射性的管理条例。比如，至少6个月应测试有无放射性泄露。 2. ECD的操作温度一般要高一些，常用温度范围为250~300℃。无论色谱柱温度多么低，ECD温度均不应低于250℃。这是因为温度低时，检测器很难平衡。 3. 用ECD 时载气一般有两种选择，一是用氮气，二是用含5%甲烷的氩气。前者灵敏度高一些，但噪声也高；用后者时检测限与前者基本相同，只是线性范围更宽一些。氢气也可以做载气，但是要用氮气做尾吹气。载气与尾吹气的流速之和一般为60ml/min。流量太小会使峰拖尾严重，而流量太大又会降低灵敏度。 4. ECD要避免与氧气或湿气接触，否则噪声会明显增大。因此载气和尾吹气要求很好地净化。此外，检测器污染测试和泄漏测试都要严格按照仪器操作规程进行。 六、 FPD使用注意事项 1. FPD也可以用氢火焰，故安全问题与FID相同（见上面FID使用注意事项） 2. FPD的氢气、空气和尾吹气与FID不同，一般氢气为60~80ml/min，空气为100~120ml/min，而尾吹气和柱流量之和为20~25ml/min。 资料来源：www.yiqi120.com/zlzx.asp |
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