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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 生物医药区 » 药学 » 天然药物化学 » 分离纯化
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Sily2020

新虫 (小有名气)

[求助] 分离纯化 已有2人参与

各位虫友，分离中药中的天然产物，用制备怎么也纯化不了化合物，上了制备快1个月了，每次接出来的都不纯，这是我最近打的一个样，就是一点都不对称，接的过程就感觉不纯，哪位虫友可以分析一下原因，这是上柱子的时候就没有上好吗

分离纯化


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1楼 2022-07-23 17:52:36
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tao7572

新虫 (正式写手)
液相条件得再优化下吧

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2楼2022-07-23 18:42:43
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Sily2020

新虫 (小有名气)
引用回帖:
2楼: Originally posted by tao7572 at 2022-07-23 18:42:43
液相条件得再优化下吧

我这是半制备，流动相甲醇水38%，那我这是需要再降一下流动相浓度吗

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3楼2022-07-23 22:06:48
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环丁烷

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
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3楼: Originally posted by Sily2020 at 2022-07-23 22:06:48
我这是半制备，流动相甲醇水38%，那我这是需要再降一下流动相浓度吗
...

那个图是色谱图吗 可能是峰的分离度不好 是梯度洗脱还是等度洗脱 或者过柱子吧
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4楼2022-07-25 08:50:23
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8903414

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
先做个hnmr核磁，看看结构是不是互变平衡。如果是互变平衡，你是制备不纯的。
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天然产物小分子结构解析qq：2523126939
5楼2022-07-25 10:16:52
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小灰灰92

木虫 (著名写手)
你这液相条件还差得远呢，好好优化吧

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6楼2022-07-26 22:55:33
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Sily2020

新虫 (小有名气)
引用回帖:
5楼: Originally posted by 8903414 at 2022-07-25 10:16:52
先做个hnmr核磁，看看结构是不是互变平衡。如果是互变平衡，你是制备不纯的。

那个麻烦问一下，我这个是一个粗样，也可以进核磁，打一下氢谱吗，还有什么是互变结构平衡呀

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7楼2022-07-27 20:31:04
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Sily2020

新虫 (小有名气)
引用回帖:
6楼: Originally posted by 小灰灰92 at 2022-07-26 22:55:33
你这液相条件还差得远呢，好好优化吧

液相不就是升高浓度或者降低浓度吗，那你得建议是升还是降呢

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8楼2022-07-27 20:33:20
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小灰灰92

木虫 (著名写手)
引用回帖:
8楼: Originally posted by Sily2020 at 2022-07-27 20:33:20
液相不就是升高浓度或者降低浓度吗，那你得建议是升还是降呢
...

降低有机相比例，保证两个峰实现基线分离

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9楼2022-07-30 21:13:30
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