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狮子局外人

专家顾问

优秀！！有木有！！！优秀！！有木有！！！优秀！！有木有！！！优秀！！有木有！！！

[求助] 悬浮聚合制备的聚苯乙烯微球有很多浮在水面上 已有2人参与

刚开始接触聚苯乙烯微球的悬浮聚合，制备了200微米左右的微球，但是反应结束后，大量的聚苯乙烯微球浮在水面上。怎么改变这种现象呢，求各位大佬解惑，具体反应条件如下：
2.5%PVA溶液100ml ,2ml 苯乙烯 ,1.3ml二乙烯基苯, 40mgBPO（AR）引发剂 , 200转/min  单体使用前用5%NaOH洗三次，水洗三次
65℃1h, 75℃2h, 80℃10h, 硬化温度85℃1h

我查到有人说这是聚苯乙烯的分子量太小导致的，通过降低引发剂的用量可以提升分子量。但是一旦我降低引发剂的用量如0.5%、1.0%，在80℃的条件下反应无法得到200微米的微球，只会出现大量的几微米的小球。
在降低引发剂用量，因为无法得到想要的微球，我尝试提高反应温度，但一旦升高温度在80℃以上时，即使缓慢升高温度0.5h/℃，0.5%的引发剂用量都会出现爆聚现象，同时产率非常低。
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1楼 2022-07-15 09:39:08
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黄油焗蟹

兑换贵宾

优秀！！有木有！！！优秀！！有木有！！！优秀！！有木有！！！优秀！！有木有！！！
请问楼主，你现在的问题解决了吗
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3楼2023-04-23 10:27:21
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狮子局外人

版主

优秀！！有木有！！！优秀！！有木有！！！优秀！！有木有！！！优秀！！有木有！！！
之前一直在考虑是聚合物的分子量过低的原因，一直忽略了还加入了正庚烷作为致孔剂，刚做出的微球里面还包含着正庚烷，水洗无法洗掉，就会漂浮在水面上。今天拿乙醇浸泡微球，超声几分钟，再转移到水溶液中，绝大部分微球就沉下去了。丙酮索式提取也许更好。
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2楼2022-07-17 16:59:30
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z125737228

实习版主
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4楼2023-04-23 10:34:21
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MxY11023

管理员

优秀！！有木有！！！优秀！！有木有！！！优秀！！有木有！！！优秀！！有木有！！！

【答案】应助回帖

楼主您好，想跟您沟通一下相关问题。可以采用以下微悬浮聚合，加入少量的长链烷（如十六烷）进行调整。我采用此方法，获得过300~500μm的单峰聚苯乙烯微球，可以试试看。我这边想做悬浮聚合几微米的聚苯乙烯微球，如有机会，能否对此交流一下。
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5楼2025-01-08 15:08:22
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