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cambridge907金虫 (小有名气)
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【求助】羧甲基壳聚糖的纯化,多谢! 已有1人参与
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我现在在做N,O-CMCS的纯化过程中遇到了困难,希望能得到各位的建议。 看了大量文献总结出纯化CMCS有三种方法: 法一:通过等电点沉淀来精制; 法二:加入水溶解CMCS后再加酒精或丙酮等析出再洗涤; 法三:透析。 我试过前面两种方法,第三种方法也正在试,感觉效果均不理想,具体如下: 法一的问题是:通过改变CMCS溶液的pH确实会出现等电点(pH介于6到7之间),可是处于等电点的CMCS并不是以絮状沉淀出现,而是混浊状。对混浊状的液体进行抽滤,微孔滤膜上吸附了一层产品,可是根本就刮不下来,所以抛弃了这条纯化途径; 法二的问题是:通过这种方法确实能产生很漂亮的絮状沉淀,可是通过抽滤发现这个絮状有点类似于胶体样,有点粘稠。当液体快抽干或抽干后转移至80%的酒精中进行洗涤时,发现样品结块,我想再进行洗涤除杂的效果肯定不会好; 法三的问题:我是先加水将样品溶解了(同时调pH),然后转移到截留分子量为8 000-12 000的透析袋中进行透析,可是发现透析袋上有不溶物出现。这个方法是今天上午试的,现在不溶物越来越多,难道是透析液的pH达到CMCS的等电点了? 不知大家在座CMCS合成时时怎样对其进行纯化的?希望大家建言啊,不甚感谢! ![]() |
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2楼2009-09-14 16:02:23
309237004
木虫 (正式写手)
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